139566. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás vegyületek előállítására
139566. 5 80 C°-nál magasabb forrpontú termék 22.7 g Benzol (80—81 C°) 75.0 g Toluol (110—113 C°) 152.0 g Etilbenzol (135-140 C°) 152.7 g 5 Magasabb alkilbenzolok (140-180 C°) 68.4 g Nehéz aromás vegyületek (forrpont 180 C° fölött) 58.5 g Valamennyi termék, a legalacsonyabb kivételével, a szokásos módokon vizsgálva, 10 aromásnak mutatkozott. Az eljárás eredményét az 1. ábra (a) és (b) görbéi mutatják, ahol a kezdeti és a végtermék forrási görbéit ábrázoltuk. A 145 és 180 C° hőmérséklethatárok kö-15 zötti forrpontú termék frakcionálással számos tiszta alkilbenzolra különíthető el, amelyek: 151 C° forrpontú izopropil benzol 162 C° „ 1.3.5-trimetil-benzol 20 (mezitilén) 168 C° „ tercier butil-benzol 170 e° „ 1.2.4-trimetil-benzol 174 C° „ szekunder butil-benzol 181 C° „ indén. 25 Ezenkívül jelen lehetnek kisebb mennyiségben más hasonló termékek. Ez a frakció igen hasonló a kőszénkátrányból nyert, oldószerekkel kapott naftához és ugyanolyan módon értékesíthető. A 30 terméknek azonban van egy tulajdonsága, amely nem volt ismeretes és amelynek a találmány ezerinti eljárás 'szempontjából jelentősége van. Ez az alkilbenzolok katalitos hőbontása a fentemlítiett típusú katal-35 zátorokkal, amely alacsonyabb aromás vegyületeket, mint benzolt, toloult és 8 szénatomos vegyületeket ad. Ezt a lehetőséget az alábbi példa jellemzi: a 145—180 C°-ú frakciót aktivált réz fölött 600 C°-on 40 vezettük el. A katalizátor térfogata 249 cm3 volt, amelyen át óránként 45 cm 3 -t vezetünk, úgyhogy a sebesség 0.19 liter a kiindulási anyag 1 literére számítva. Az adag 73%>-át gázalakban, 27%-át folyadék-45 alakban kaptuk. A folyadék frakcionálási az alábbi összetételt mutatta: Benzol alatt __. 0.7% adagra számítva) Benzol 5.5% 50 Toluol ... 6.0% Etilbenzol (135-140 C°)... 16.5% Magasabb alkilbenzolok 6.3% Nehéz aromás vegyületek 24.6% ílteiőtliábifímertetjük) Peróleumnafta katalitos hőbontásából eredő nehéz aromás vegyületek frakciói, 55 mint fent kifejtettük, magasabbrendű aromás szénhidrogénekből állanak és kombinált frakcionált kristályosítással és frakcionált desztillálással e frakció alábbi főbb összetevői szigetélhetők el: 60 Naftalin, a-metil-naftalin, ß-metil-naftalin, a-etil-niaftalin, Dimetil-naftalin, azonosítva 128 C° olva- 65 dáspontú pikrátja által, mely valószínűleg az 1.2-dernitilvegyület, Trimetil-naftalin, azonosítva 138 C° olvadáspontú rubinvörös pikrátjával, mely valószínűleg az 1,2,5-trimetilvegyület, TO Antriacén, 2-imetil-antracén, 2,7-dimetil-antracén, Krizén, Pirén 75 és két eddig nem ismert szénhidrogén, amelyeket a következőkben azonosítottunk: a) Dihidropirén, mely sárga folyadék, 12 mim nyomáson 295 C°-nál forr és amelyet 198 C°-on olvadó barnásibolya pikrát jellé- 80 mez. b) 1.2—(21 .1 i-naf to)-7,8-benzo-f eraantrén vagy (dibenzo-krizén) vagy C26H16. y\/\/ Arany leveléoskék, olvadáspont 288 C° butil- 85 acetátból vagy xilolból való átkri&tályosítás után. A 140—190 C°-on keletkezett aromás frakció körfolyam atos visszavezetésével kapott nehéz aromás vegyületek összeté- 90 tele hasonló, de kevésbbé bonyolult. Ezek összetétele: Naftalin, Dimetil-naftalin, Trimetil-naftalin, 95 Antrácén és Krizén.
