139554. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített aril-etanol-alkil-aminek előállítására
139554. r 2. példa. 38 g szeléndioxidot 220 cm3 96 % -os alkoholban 70 C°-on feloldunk és hozzáadunk 46,5 g p-oxi-acetofenont. A reakcióelegyet 5 10 órán át, visszafolyatás mellett forraljuk. A kivált fémes szelént az oldat kihűlése után leszűrjük és az oldatot vákuumban bepároljuk. A visszamaradó olajat vízzel 3 órán át a vízfürdő hőmérsékletén keverjük, o majd megszűrjük, vákuumban besűrítjük, a kristályosan kivált p-oxifenil-glioxálhidrátot szűrőre visszük, majd vízből átkristályosítjuk. 54 g p-oxifenil-glioxálhidrátot kapunk, melynek olvadáspontja 112—113 C°. Az így kapott p-oxifenol-glioxilhidrátot a továbbiakban az 1. példa szerinti módon dolgozzuk fel és ugyanolyan kitermeléssel az % -(p-oxifenil)- ß -metilamino-etanolhoz jutunk. 3. p él d a. 5,2 g szeléndioxidot 50 cm3 forró vízben feloldunk és 100 cm3 vízben oldott 6,4 g p-oxi-acetófenont adunk hozzá. Visszafolyatás mellett 8 órán át forraljuk, a kivált fém. 25 szeléntől megszűrjük, az aranysárga oldatot vákuumban besűrítjük, majd 25 cm3 vízből átkristályoiaítjuk, amikor is 3,5 g p-oxifenil-glioxálhidrátot kapunk, melynek olvadáspontja 112—113 C°. Az anyag az 1. és 2. példa szerinti módon könnyen alakítható át a-(p-oxifenil)- ß-metilamino-etano'Jla. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás helyettesített aril-etanol-alkilaminek előállítására, azzal jellemezve, 35 hogy Ar-C-CH, 0 15 20 30 általános képletű ketonokat, mely képletben Ar para, méta, vagy ortho helyzetben OH-csoportot vagy ilyenné átalakítható csoportot, pl. nitro-, amino- 40 csoportot tartalmazó ariigyököt jelent, szeléndioxid segítségével a megfelelő ketoaldehiddé oxidálunk és ezt — adott esetben ennek hidrátját — alifás amiri, pl. metilamin jelenlétében, hidrogén be- 40 hatásának vetjük alá. 2. Az, 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizises hidrogénezést alkalmazunk, pl. palládiumos esontszén jelenlétében 50 hidrogénezünk. 3. Az 1—2. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási mód,jia, azzial jellé- -mezve, hogy alifás amin gyanánt metilamint használunk. 55 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidogénezést oly reakció-körülmények között végezzük, hogy az alifás amin a reakció folyamán 60 állandóan feleslegben legyen. 5. Az 1—4. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási mólja, azzal jellemezve, hogy a ketoaldehidet, illetve ennek hidrát ját az alifás amin és a kata- 65 lizátor keverékéhez, hidrogén jelenlétében, oseppenként adjuk hozzá. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
