139524. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sav előállítására

4 139524. gáti sebességgel levegőt vezetünk át és az edényt, valamint annak tartalmát kb. 130 C°-na hevítjük. Amidőn a nyugvó zónában elgendő mennyiségű szilárd anyag gyűlik 5 össze, a szivattyút időközönként működésbe hozzuk és a szilárd anyagot — amely a szivattyú működése révén iá szűrőn gyülemlik ímeg — eltávolítjuk. A művelet alatt írass p-xilolt is viszünk be, hogy a reakció!í) edény tartalmát állandó szinten tartsuk. Amint egyre tölbtb és több oxidálási termék keletkezük ós oldódik fél a p-xilolban, a reakciöközeg hőmérsékletét előnyösen emelhetjük. Így az első 2 vagy 3 óra alatt a iá reakcióiközeget 'lassacskán 145 C°-ra melegítjük, majd a további művelet alatt e hőmérsékleten tarjiuk. A művelet során -minden 100" rész hozzáadott p-xií'olra folytonosain 90 vagy még 20 több rész szilárd anyag' ffyülSk a szűrőn össze. A szilárd anyag 77% tiszta tereftálsavat tartalmaz. A találmány szerinte eljárásban a felhasznál ódiott p-xilo? igen nagy arányiban alakul 25 át 'folytonos módom szilárd oxidált anyaegá. Jóllehet az összegyűlt szilárd anyag, miként említettük, fő részében tereftálsavból van, szennyezésként a 'részleges oxidálási termékek némelyikét vagy valamennyijét is tar'M

talmazza. Ha iá szilárd anyagot közönséges hőmérsékletem, forró alacsonyabb alifás alkohollal — előnyösen forrásban lévő metilallköholííal — mossuk, a részleges oxidálás termékeit etávolíthatjuk és végeredimény?••> ben lényegében tiszta tereftálsavboz jutunk. Így a tialáknány szerinti eljárás egy további foganatosít ási módja érteiméiben az eljárással kanott sziifárd anyagot lényegében M) tiszta tereftálsavvá úgy alakíthatjuk át. hogy azt közönséges nyomáson-, forró, alacsonyabb alkohollal — pl. metilalikohollal, etilalkohollal vagv izopropilatkohollal — kimossuk, azonban előnyösen forrásban lévő •íü metikikoholt alkalmazunk. A 3. példa ia találmány szerinti eljárással •kapott termék tisztításának e lépését szemléltet?'. A részeik súlyrészt jelentenek. 3. példa: 50 Az 1. példa szerinti eljárással kapott termék analízise azt mutatja, hogy az 77 súlyszázalék tiszta tereftálsavat tartalmaz. E'ít a terméket úgy tisztítjuk meg, hogy 100 részét 3000 rész metiualkoholial, közön-55 séges nyomáson, 12 órán át forraljuk, még forrón megszűrjük' és. a szilárd anyagot • összegyűjtjük, llymódon 69 rész tereftálsavat kapuink, melynek tisztasága — az lartalizis tanúsága szerint — 91%. A szilárd anyagnak metilalkoho'llal hasonló módon történő további mosása 52 rész, lényegében tiszta tereftálsavat eredményez. 60 Egy további ífoganatosítási mód szerint az előbbi tisztítási művelet — amellyel a tisztátalanságokat ai nyers téreftáísavbói forró alkoholokká!! lúgoztuk ki — olyan tisztítással is helyettesíthető, amelynek értet- 65 méhen a nyerstermék valamennyi alkatrészét eszterezzük és a kapott észterekből a tereftálsavesztert elkülönítjük. Az eszterczést úgy foganatosíthatjuk, hogy a szilárd anyagot vaíiamely alacsonyabb alifás alko- 70 hollal — pl. metilallikohollaík etilalkohollal, vagy izopropilalkohollal — hevítjük. "Ha a hevítést nem fokozott nyomásom végezzük, szükség van a szokásos eszterező katalizátorok hozzáadására. Ha eszterező 75 katalizátorként kénsavat használunk és a metilalkohoflt nagy feleslegben alkalmazzuk, kb. 70 C°-Oin az eszterezett anyagok oly oldatát kapjuk, amelyből a tereftálsav dimetilesztere kikristályosodik és igen tiszta 80 alakban nyerhető ki. Az eszterezés sebességét megnövelhetjük, ha magasabb hőmérsékleten dolffo'zunk. Ha kívánatos, a nem esztereződött szilárd résztől különböző eszterezett anyagot — a szokásos frakció- g5 náló módszerrel — egyes alkatrészekké •bonthatjuk szét. A tereftálsav ekként — a találmány e tfoiganatosítási módja értelmében — észter alakjában különíthető el, ha az eljárással 90 kapott szilárd anyagot valamely alacsonyabb alifás alkohol — előnyösen metilalkohol — feleslegével, a szokásos eszterező katalizátorok jelen- vagy távollétében eszterezzük és a tereftálsavas észtert az 95 eszterezett szilárd anyagból ia. szokásos módszerekkel elkülönítjük. . Az előbbi 4. példa a tereftálsav tiszta észter alakjában kapott előállításának lépését szemlélteti. A részek súlyrészeket jelen- JQQ fenek. 4. példa : A 2. példa szerinti termék 100 súly rész ét 700 rész metilalkohollal és 53 rész kénsavval, 16 órán át végzett forralással eszte- 105 1 ezzük. A kapott tömeget közönséges - hőmérsékletre hűtjük le, 500 rész vizet.adunk hozzá, a kiváló szilárd részt összegyűjtjük, vize-, metilalkohollal gondosan kimossuk és levegőben 100 C°-en megszárítjuk. Az így 110 kapott szilárd 'termék a tereftálsav nyers dimetilesztere, amely kb. 85 rész mennyiség-