139524. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sav előállítására
2 139524. Az oxigént, levegőt, vagy egyéb, oxigén• tartalmú gázkeveréket az oxidáláára kerülő folyadékban gondosan el ikell osztanunk. Evégből a gázt iá folyadékba zsugorított 5 üvegből vagy porózus kerámiai anyagból álló tárcsán át vagy pedig nagy sebességgel fúvókán vagy fúvókákon át vezetjük be, nagysebességű, olyan kavaró alkalmazásával viagy -anélkül, amely kicsiny gáz-1° buborékok keletkezését teszi lehetővé. Előnyben részesítjük ia fúvókákat, minthogy ez esetben kevéssé áll fenn a kiváló szilárd anyag folytán bekövetkező eltömődés veszélye. 15 Az oxidálást csökkentett, közönséges, vagy fokozott nyomáson végezhetjük. Az oxidálás' azonban legkedvezőbben közönséges nyomáson megy végibe és ezért előnyösen ilyen nyomást alkalmazunk. 20 Az oxidálás hőmérséklete nem lényeges, feltéve, hogy a 100 G°-ot meghaladja és feltéve, hogy e hőmérséklet nem oly miagas, hogy a p-xülol felesleges elpárolgását idézi elő és így lehetetlenné teszi laz oxidálásnak 25 folyékony fázisban való végrehajtását. 100 C° hőmérséklet alatt az oxidálás gyakorlati célokra túlságosan lassan folyik te és/ vagy olyan részleges .oxidálási termékek, amelyek egyébként a folyadékban oldva 3° maradnának, kiválásra hajlamosak. Ha közönséges nyomáson dolgozunk, az oxidálás: foganatosítására alkalmas hőmérséklet 130 — 140 C°. Amint az oxidálás egyre jobban előrehalad, a keletkező oxidálási termékek 35 a reakdóközeg forráspontját emelik és ígv a munkahőmérséklet ugyancsak, pl. 145 C°-ra vagy imég. magasabb hőmérsékletre növelhető. Äz oxidálást előnyösen üvegből, nikkel-40 bői, zománcozott fémből; vagy anódosan kezelt alumíniumból álló vagy tantállal bélelt készülékben • foganatosítjuk. Olyan reakcióedényt és ehhez csatlakozó készüléket, amelyben króm vagy krémtartalmú ötvöze-45 tek, réz vagv réztartalmú Ötvözetek és hasonlók érintkeznének a reakcióközeggel, nem szalbad használnunk, minthogy ezek az anyagok az oxidálás alatt korrodálódnak éa a rézből vagy krómból származó korró-50 ziós termékek felszaporodása az oxidálást egészben vagy résziben megakasztja. Jóllehet — miKent említettük — nem kívánatos az oxidálást krómtartalmú ötvözetből készült edényzetben lefolytatnunk, bizo-55 nyos eredményt érhetünk el rozsdamentesacél • berendezésében, ha a re akcióközegben csekély mennyiségű ólom- vagy b'áriumsó van jelen. Ha azonban ilyen módon dolgozunk, a kapott terméket rendszeresen, gon- m dosan, színtelenítjük. 60 A reakcióédénynek rendszerint kivezető nyílása van, amelyen át a reakcióba nem lépett gázok és a nem kívánt gáz- vagy gőzalakú melléktermékek a reakcióelegyből eltávolíthatók. Annak elkerülésére, hogy 65 nem kívi'ánt p-xilol-veszteség következzék iba, a kivezető nyíláshoz visszafolyatásra állított kondenzátor-rendszert csatlakoztathatunk, amelyet úgy rendezünk el, hogy a kondenzált p-xilol a reakcióedénybe vissza- 70' kerül. Az oxidálási reakció alatt főként a víz és a p-toluilsay olyan oxidálási termer kek, amelyek illékonyak. Á vizet a reakciózónából előnyösen eltávolítjuk, mivel azonban a p-toiluülsav hajlamos a további oxidá- 75 lásra, ezt előnyösen visszavisszük a reakcióedénybe. Az alkalmazott reakciófelltételek mellett a p-toluilsav a kondenzáló berendezésben szilárd alakban való kiválásra hajlamos és ez az eldugulás veszélyével jár. En- 80 nek megfelelően a reakcióedényből kivezető nyíláshoz csatlakozó kondenzáló készüléket úgy kell beállítanunk, hogy a távozó gőzökből kondenzálódó vízét a visszavezetendő p-xiloltól'elkülöníthessük, továbbá arról is g5 gondoskodnunk kell, hogy iá, visszavezetett p-toluilsav e feltételek mellett a kondenzáló rendszeriben szilárd alakban ne váljék ki. Ezenfelül — ha. csak különleges elővigyázatossági rendszabályokat nem teszünk, — a 90 p-xilol folyékony cseppecskéiből álló, finoman elosztott köd távozhatik s kondenzálóberendezésen. át a gázárammal: ez!t a pxilolt — mely különben veszendőbe menne — bármely alkalmas módszerrel, ol. olajjal 95 való mosás út ián visszanyerhetjük. Az alábbi 1. példa a találmány szerinti eljárás szakaszos kiviteli módját szemlélteti. A példában a részek súlyrészt jelentenek. 1. példa: 100 1000 rész p-xilolt — amelyben 2 rész kobaltnaftenát van oldva (ez 0,2 rész kobaltfémet tartalmaz) — oly edénybe viszünk, amely levegőbevezető csővel van ellátva. Ez a vezeték olyan forgatható tárcsa alatt io5 torkollik a folyadékba, melyről rövid lapátok vagy szárnyak lógnak lie; ezek az akadályozó elemek úgy vannak elrendezve, hogy az egész folydéktömegnek a forgását meggátolják. Az edényben ezenfelül vissza- no folyatásra állított kondenzátorhoz csatlakozó kivezetés van elrendezve, melyen át a folyadékból a keletkezett víz eltávolítható. Ezenkívül a készülék fűtőeszközökkel rendelkezik. A tárcsát akkora sebességgel for- 115
