139518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antiepileptikus szer előállítására
2 139518 tos szerves oldószerekben jól oldódik. Forráspontja 13 mm nyomáson 137—138 C° Fenilhidrazonja 166—168 C°-on olvad. Példa. 5 158 súlyrész «,a-dmetil-tceteceteszter és 102 súlyrész hangyasavas metileszter elegyét 2 óra leforgása alatt, erélyes kavarás közben, kb. 15 C°-on 24 súlyrész nátriumpornak 800 súlyrész toluolban való 10 Miszapolásához adjuk, majd 20 órán. át, kb. 18 C°-on tovább kavarjuk. A Y-oximetilén-«,«-diimetil-aceteceteszter nátriumsója kicsapódik és célszerű tömeget ad, miközben a nátriumgolyócskák lassan 15 eltűnnek. A szilárd nátriumsót ezután lenuccsoljuk és a toluolos szűredéfoet háromszor, 10(3— 100 súlyrész vízzel kirázzuk. A szilárd nátriumsót és a vizes kivonatot 80 súlyrész 20 ammóniurnkloriddal, 40 súlyrész 25%-os ammóniaoldattal és 600 súlyrész benzollal kavarás közben, 1 órán át 65 C°-ra hevítjük. A kapott y-aminomotilén-aja-dimetílacetecetesztert a benzol felveszi. Ezt a 25 reakció befejezése után elválasztjuk és be pároljuk. Az olajos maradék legnagyobb részében y-atrninometilén-a,a-dimetil-aceteceteszterból áll. A nyers y-aminometiiéna,a-dimetilaceteceteszter 1,85 súlyrészét 24 30 súlyrész nátriumnak 300 térfogatrész metanolban való hideg oldatába öntjük és 15 percig, 20 C°-on állni hagyjuk, mimellett a 2,4-díoxo-3,3-dimetil-tetrahidropiridin nátriumisója keletkezik. A megsavanyítássa! 35 kapott szabad tetrafc'drópiridinvegyűlet 99 —100 C°-on olvad. A nyers reakcióelegyei 400 térfogatrész metanollal felhígítjuk és 132 súlyrész dimetilszulfáttal, 25—30 C°-on metilezzük. A metanol lepárlása után az olajos maradékot benzolban felvesszük és 40 a fel nem oldódott- sótól szűréssel elválasztjuk. A benzolos oldatot vákuumban bepároljuk és a maradékot, az l,3,3-uimeti!-2,4-dioxo-tetrahidropiridint, mint sárga, vízben 45 oldható olajat, 13 mm nyomáson, 120—150 C° között ledesztilláljuk. 500 súlyrész l,3,3-trimetil-2.4-dioxotetrahidropiridint 1000 térfogatrész metanolban feloldunk és 1,5 súlyrész palládium- 50 fémmel (1%-os palládiumszén alakjában) 30 C°-on és közönséges nyomáson hidrogénezzük. Lenuccsolás, besűrítés és 13 mm nyomáson végzett, 137—138 C°-on való desztillá- 55 lás után az l,3,3-trimetil-2,4-dioxo-piperidin, mint állás közben kristályosan megdermedő olaj visszamarad. Butiloxidból való átoldás után 37—38 C° olvadáspontü, átlátszó prizmákat kapunk. 60 Szabadalmi igénypont: Eljárás antiepüeptikus szer előállítására, azzal jellemezve, hogy dimetil-acetecet észtert oximetilén- és aminometilénvegyületén át 2,4-dioxo-3,3-dimetil-tetra- 65 hidropiridinné alakítunk, ezt a nitrogénen meti'ezzük és a keletkezett 1,3,3-trimetil-2,4-dioxo-tetrahidropiridint hidrogénezzük. . i kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. _ ^ Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.