139414. lajstromszámú szabadalom • Eljárás részben polimerizált, pozitív elektromos töltésű amino-triazin-aldehid kondenzációs termékek kolloidális vizes oldatának előállítására
a jellegzetes savakra nézve az alábbi táblázat mutatja: Sav mol optimális pH fc«v meluminmolon- (15»/o-o8 keni oldattam HC1 07—1.3 1.5 5 HCOOH 1.6-2.5 3 CH8 COOH >2—3+ 3 3. Példa. 10 Az alábbi módon készítettünk melaminíorniaMehid gyantaoldatokat. 1. gyanta. 126 s. r. melaminból (1 mol), 100 r. 30%-os formaldehidből (3.3 mol) és 36.5 tr. (1 mol) HC 1-ből (tömény sósav alaik-15 jában) álló keveréket, amelynek kezdeti pH-ja 0.4 volt, 30 percen át 25 C°-nál reagáltattunk, majd pedig a 10% szilárd anyát* tartalomig vízzel felhígított oldatot szobahőmértékleten 5 napig pihentettük J0 2. gyanta. 1 mol melamint, 3 mol 32%-os formadehid oldatot és 1 ml HClnet egy órán át 100 C°-ra hevítettünk és szobahőmérsékleten 24 óráig pihentettünk. 3. gyanta. 5 g-ot az 1. példa első bekez•>, (lésében leírt gyantából 20 cm3 vízben oldottuk és 1.8 cm3 tömény sósavat adtunk hozzá, úgv hotry a pH 1.6 volt. Az oldatot szobahőmérsékleten 24 órán át pihentettük. 4. gyanta. 1 mol méla min es 3 mol HO 37%-os vizes formaldehidoklat keverékét nátronluggal pH 7.2-re semlegesítettük és 30 percen át 60 C°-ra hevítettük, mire a pH 9.5-re emelkedett. Ez nem volt savanyú gyanta és az oldat mintegy 59% szilárd Hf> anyagot tartalmazott. Á gyantaoldatokat olatinelektródák között el'ektroforizáltuk. Az 1. gyantával előzetes kísérletet végeztünk U-alakú csőben, amelynek száraiba egy-egy elektróda nyúlt. 40 A kolloidális melaminformaldehid gvantaoldat kék ködje valóban a katód felé vándorolt ás magára az elektródára megfogható mennyiségű gyanta rakódott re. A jelenlévő sósavból azonban klór szabadult \h fel az anódon. amely a gyantát az oldatból pelvhesen kicsapta. Ennélfogva oly cellát készítettünk, amelyben a "kék gvantaoldatot tiszta desztllált vízréteg borította, hogy a vándorlást jól 50 mcp lehessen figyelni és hogy az oldatban lévő elcktrolitek nagyfokú elektrolízisét megakadályozhassuk. Az összes fenti gyantákat ily cellában vetettük ialá 1<a'aforézisivik mintegy 625 mm2 felületű platin-55 elektródákkal és 120 V feszültséggel. Az áramerősség az oldatok etektroUttartalma szerint tág határok között változott. Az alábbi táblázat mutatja a kísérletek eredményeit: Gyanta száma 1 1 2 3 i 60 Tartam órában 6 23 65 16 17 Vándorlás iránya katód katód kátéd katód aaód leválás igen igen igen igen nem az oldat pH-ja kezdetben 1.1 1.6 H.75 végén 1.1 -.- 8 75 65 Mindenkor, amikor savanyított és öregedett gyantaoldatot használtunk, a kolloidális gyanta a katók felé vándorolt, tehát pozitív töltésű volt. A 4 sz. nem savanyított gyanta, amelynek pH-ja 8.75 volt. viszont az anód 70 felé vándorolt, amint ezt a nitrogén-elemzés mutatta. A fenti eljárás aránylag egyszerű mód a találmány szerinti, pozitív töltésű, kolloidális aminotriazin-aldehid kondenzációs ter- 75 mékek kimutatására, mert az egyéb aminőtriazinaldehid gyanták egyike nem vándorol elektroforizálásakor a katód fel-. A kékes köd és a kifejezett Tyndall hatás, amik a szóba rforgó gyantaoldatok kolloidális ál- 80 lapotára jellemzők, ennek előzetes kimutatására alkalmasak és sósavval végzendő titrálásuk is segédeszköz annak megállapítására, hogy a részleges polimerizáció megkezdődött. Azonban ezen módszerek 85 egyike sem annyira megbízható, mint a kataforézis, mert a kationos gyantaoldatok né; íelyike, főképpen1 a forrnii-, vagy acetilguanatninból készültek, oly pozitív töltésű koHoidális oldatokat alkotnak, amelyek 90 aránylag derűitek. Továbbá, amint fentebb már jeleztük, a kolloidális oldatok titrálása sósavval, vagy más erős savakkal annyira érzékeny, hogy a részlegesen polimerizált kationos gyanták legelső, minimális nyo- 115 mait is kimutatja és ezért az elektromos áramnak fent lefrt használata a legalkalmasabb módszer. Ezen próba végrehajtásánál azonban túlzott mernyiségű elektrolit jelenléte elkerülendő, mert nagymennyiségű ás- 100 ványi 6Ók vagy erős savak az áram szállítását a gyantától elragadják. 4. Példa. 1 mol ammelin, 6 mol 32%-os vizes furmaldehidoldat és 3 mol H3PO4 keverékét 5 uv, percen át 90 C°-ra hevítettük annyi vízzel, hogy a végleges oldat 40% szilárd anyagot tartalmazott. A keletkezett ammelin-iormaldehid gyianta közelítőleg 3.2 mol kötött formaldehidet tartalmazott és aí oldat no pH-ja (üvegelektródával) 0.9 volt. Szoba-
