139262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C vitamin előállítására
1SÖ263. pél-j| kotíatüag befejeződik. Sötét-barna, de éles oldatot nyerünk, melyben szenes: kiválások nincsenek. A reakeióelegyböl vett próba z< képződött C vitamin, mennyiséget 5 jodometriás titrálással 90%-tóí egész 98 % -os termelés: hányadban - mutatja. A reakciÓétegy feldolgozása történhet - úgy, hogy vízsugár: szivattyú vákuumjában a sósavat és hangyasavat enyhe melegítés-10 sei elszívatjuk és a visszamaradó szirupot kristályosodni hagyjuk. Célszerű a szirupra kevés butanolt, esetleg ecetétert stb. Oadni. A C vitamin dús kristálykás£< alakjában kiválik^ elkülönítve gyengén színes krisíá-15 lyos por, amely .jodmetriás tltrálással 95% vaigy e feletti C vitamin, tartalmat mutat. Az elkülönített kristályok mennyisége igen kiváló termelési 'hányadnak felel meg, általában meghatedja a 80%-oí, sőt egyes ese-20 teliben a 90%-ot is eléri. A termék esetle-( ges tovább: tisztítása már ismert módszerékkel történhet. További foganatosítási részletek a dákban felálhatók. 25 1. 20 g diaceton-2-keto-gulonsav hidrátot 70 cm-* 98%-os vagy meg toményeob hangy&savban oldunk és jégnutés közcen száraz sósav gázt vezetünk oe. A súiy növekedése kb. 12—13 g-nak felel meg. Az 80 elegyet leforrasztva szobahőiokon 8 napig állni hagyjuk. Ezután a reakcióelegybői szénsav aramban £ sósavat és hangyasavat vákuumban, enyhe melegen eltávolítjuk. Visszaimanad 20 g barna olaj, melyet 35 20 cm3 butilalkohollal elkeverünk. Beoltásra az elegy kristályosan megdermed, Szénsav áramban leszűrjük és eeetéterrel és/vagy éterrel kimossuk. Vákuumban szárítva 9—10 g kissé szürkés C vitamint ka*° purík,\ amely jodometriás titrálással 96%-ősnek .mutatkozik. E nyers termék o. p.-ja 179°, vagy e feletti. Az anyalúgokböil még további mennyiségek nyernetőK. 2. A fenti mennyiségekből indulunk ki, *& azonban 17 g sósav gázt vezetünk az •elegybe. Az elzárt elegy 9 napig áll szobahőfoikon. Egy kivett próba jodometriás titrálással 98 % -os C vitamin termelési hányadot mutet. A feldolgozás úgy történik, mint 50 az előző példában. 9,3—9.7 g gyengén drap 6zínű nyers C vitamint kapunk, amely jodometriás titrálásnál 96—97 %-os tisztasági fokot mutat. Az előző példákban készített nyers ter-55 imékek 'tisztítását az ismert módszerek valamelyikével végezhetjük, pl. úgy hogy a terméket vízben vagy metanolban olajuk, kevés csontszénnel kezeljük, megszűrjük és beszárítjuk, A maradék, kristályosodik. E tisztítási műveleteket célszerűen szénsav 60 atmoszférában végezzük. ' : Dlaceton-keto-gulonsav helyett 'használhatjuk az egyéb biszimetilén éterekét is, mint pl. ciklohexanomiaí, benzaCdehíddei, stbl képezett biszmetilén étereket. A szebad ^ sav helyett használhatjuk, valamely sóját is, mint azt a következő példa mutatja: 3. 4 g diaceton-2-keto-gulonsav-kál: arnoí 14 cm3 98^-99 %-os hangyasavban oldunk és jéghűtés mellett 3.3 g sósavgá^t veze- ">u tünk be. Az így nyert oldatot csőbe, forrasztva 9 napig állni hagyjuk. Az oldatból kivett próba jodometriás titrálással 99%-os C vitamin termelési hányadot-mutat. A feldolgozást úgy végezzük, mim] ez. 75 előző példákban. A nyert C vitamin kristályok azonban káliumkloridpt is tartalmaznak, amelytől való elválasztás olyan módokon végezhető, mint amely módokon z •már ismert módszerek a konyhasót a C vita-.8 mintól elválasztják. Használhatjuk kiindulási anyagként a keto-guíonsavat magát is, végy mono-metilén-éterei'í vagy lilyeneket tartalmazó keverékeket, mert ebben az esetben is lénye- 85 ges előny mutatkozik a hamgyasavnaik közegként való használatában, valamint a folyamatnak szobahőfokot meg nem haladó hőmérsékleten való végrehajtásában. A folyamatot szobahőmérséklet alatti .hőfokon 90 is végezhetjük, így pl. z reakcióelegyet jégszekrényben hagyjuk állni. Ez esetben a reaikcióelegy még telványabb színű. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás C vitamin készítésére* azzial && jellemezve, bogy 2-iketo-gulonsavat, vagy metilén-étereit vagy ezek sóit, hangyasavas közegben, melegítés nélkül, vízmentes haloid savak, célszerűen sósav gáz, behatásának, vetjük alá. ioo 2J. AZ L alatt? öljái/ás íoganatosífásl módja, azzal jellemezve, hogy diaceíon-keto-gulonsávst vagy kálium sóját vetjük alá hangyasavas közegben száraz '• haloid savak, célszerűen sósav, behatá- 105 sának. 3. Az 1. és 2. laletti eljárás foganatosítási . módja, azzal jellemezve, hogy a han-. gyasavat gyakorlatilag vízmentes álla- . potbsn alkalmazzuk. no Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Szikra. Irodalmi és Lapkiadovalla'at, Nyomdai Rt., Budapest, V., Honvéd-utca 19-Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
