139225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves szulfokloridok elszappanosítására és az elszappanosítási termékek tisztítására
Megjelent 1949. évi január hó 15-én. »AGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 139325. SZÁM. IV/ta/l. OSZTÁLY. _ Scb-629S. ALAPSZÁM. Eljárás szerves szulfokloridok elszappanosítására és az elszappanosítási termékek tisztítására. Schicht Georg A. G., Aussig. A bejelentés napja: 1942. évi december hó 23. Németországi elsőbbsége: 1941. évi október hó 30. (A 620/1940. M. E. számú rendelet alapján.) Az alkilszulfokloridokat, irakit'pl. a deciO-szulfokloridot, dodeci&szulfokíorktot, stb. marólúgokkal hevítve, nyomás, nélkül és 100 G° alatti hőmérsékleten, símén és gyor-5 san lehet a megfelelő alkilszulfonátokká elsz'appianiosítani. Emellett a szapanasítólúg választott töménysége szerint & szulfokloridokbian oldott (eliszappanosithatatlain) kiindulási szénhidrogének a keletkező alkil-10 szulfonátoldatokban többé vagy kevésbbé oldva roairad'r'.ak és az alkflszu'lfonátok további felhasználásakor 'kedvezőtlenül jelentkeznek. Ezen anyagok tudvalévőleg äz alkiCszuiHonátoldatnak 'nagy mérvű hígításá-15 val kiválaszthatók és lehúzhatok, azonban a felhígított alkriszulfonátoldatokat ezután további! felhasználásukhoz költséges bepároloietatáísinak kel alávetni Ezen módszer 'hátrányai. egyrészről a 20 szappanosítáiskor keletkező a'lkál'klordhoz szükséges alkáli-elhasználás, másrészről pedig az oldott (elszappiano&íthatiatlain) szénhöarogentaTtalom, vagy ped'y* ezek leválasztása esetén, a felhígított alkilszulfonátol-25 datok, amelveket további felhasználáskor' ismét besűrítene kel Ismeretes továbbá, a befejezett sziapipanosítás után az elszaopanosíthatatl'an anyagokat az alkilszulfoinátoldatból ígőztepárlássia! .eltávolítani', amidőn 30 is áz elszappanosítási oldatot iá lepárlás előtt felhígíthatjuk. Azt találtuk imármost, hogy >alkálikiarbonáttaly 100 C-náí' magasabb hőmérsékletre hevítve és nyomás alatt tökéletes eísziappaniosítás következik be és az eliszappaihosí- 35 tás alatt az elszappanosíthatatlam anyagok vízgőzzel felfogóedénybe lepárolhatók, amivel egyidejűleg a szénsav is átmegy. Az eljárás végrehajtására az alkálikat' bonátoldatot, amelly még fel nem oldott 40 karbonátot is tartalmazhat, autoklávban 100 C° fölé hevítjük és iá • pl. 10—15 C-atomú alk:fezulfofck>>ridot vagy lalkUszuílíokloridkevéreket, a beálló elszappanosodás. mérvében nyomóedényből az lautoklávba visszük 45 át. Vízgőz bevezetésével, amidőn is a nyomást az autoklávban ia hőmérsékletnek imegfelelőleg állítjuk be, egyrészről ia szén,-, sav ctllao él, (másrészről pedig az elszappanosíthatiatlan anyagok előtétbe, esetlég vá- 50 kuum előtétbe, desztillálnak át. A szappanosítáis utam a kapcsolatot az előtéttel megszakítjuk és az elszappanosíthtatatlian anyagoktól megszabiadított a'lkitezulfonátlaMlikloridkeveréket fűthető vákuum- 55 edénybe vezetjük át. A keletkezett alkáliklorídot taritalimazó alküszul-fonátok megolvadt állapotban vannak -a fűtött vákuumedényben és végtermékül pehely-, metélt-, szalag- vagy más alakban nyerhetők. 60 Az eljárásinak fent leírt megvalósítási .módjánál1 ia termékek a neiakc'iónál keletkező alfcálíiktoridot tartalmazzák. Ha azonban az alkifezulíonátokat lényegileg alkálikloridmontesen akarjuk előáHítami, úgy ta talál- 65
