139219. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldódó cellulózaéterek előállítására

f 139219. wal közömbösítjük, majd- vízzel

1 sömemtesre mossuk, ezt követően víztelenítjük vagy szárítjuk. Ezután, második fokozatként, az első fokozatban kapott terméket újabb, és * pedig m-inél kisebb alkálimennyiség jelenlétében, amelyet például tömény oldat vagy finom por alakjában alkalmazhatunk, iaz éterező szemeik olyan — az első fokozatban haszn#tta5; ellentétben — lehető cse-10 kély mennyiségevei! hozunk további reak-, dóba, hogy a kapott termék vízben oldódik, vagyis a benne fog'Mt étercsoport / és 2 mol között legyen. Az eljárás gyakorlati kivitele során tetsző-15 leges éterező szereket, pl. metilkloridot, etilszulfátot, klórecetsavas nátriumot, etilénoxidot, halogénolefineket stb. alkalmazhatunk. Az eljárás lényegét nem érinti, hogy ezt akár az első, akár a második {okozatban, pl híí-20 téssel vagy írnelegítéssell, -avagy éneikül, nyitott vagy zárt készülékben, nyomással vagy vákuum alkalmazásával, vagy éneikül foganatosítjuk. Az első) fokozatban, felhasznált alkáli-' 25 cellulóza célszerűen 32% cellulóza mellett 16—32% nátriumhidroxidot, vagy ezzel ekvivalens mennyiségű más .alkáliát tartalmaz, az éterezőszer mennyisége a cellulózára számított 0.75—1.5 mol. A kísérletek 30 ilyen mennyiségek ímeilett eredmenyeseik voltak, maga a találmány szómban természetesen- nőies ezekre a számértékekre korlátozva. J ;]r

; A második fokozatban az eredeti oellu-35 lózamennyiségre számítva mintegy

5—15% nátriumhidroxidet, vagy ezzel ekvivalens mennyiségű más lalkáliát alkalmazunk ós lehetőleg kevés, pl. 200%-ot kitevő vízmenny iséget. Az éterezőszer mennyisége 40 célszerűen 0.3—1.0

mol, ennek mennyisége függ az első fokozatban elért éterezésii főiktől is. Az eljárás gyakorlati kivitelét az alábbi példák világítják: meg. 45 1. !p é 1 d a. Cellulózát mátrortiűggal kezelünk oiykép, hogy a fölös lúgimennyiség ikisajtolása után olyan alkálicellulózát kapjunk, amely 32% cellulózát és 32% nátriumhidroxidot tar-50 tálmazzon. E termékből 506 súlyréiszt 58 súlyrész 1:1 arányban vízben oldott monoklórecetsavias nátriummal hozunk keverővel ellátott készülékben reakcióba. Amikor a reakciós termék 5%-os nátron -55 lúgban tisztán feloldódik, a fölös lúgmeny-nyiséget közömbösítjük és a terméket hideg vízzel gyakorlatilag sómentessé mossuk. Ezután messzemenően, mintegy 100% , nedvességtartalomig víztelenítjük, majd 25 eúlyrész porított nátriumhidroxidot 60 adunk a termékhez, rövid ideig keverjük és ezt követően 58 súlyrész imonoklórecetsavas nátrium 1:1 arányú vizes oldatát adjuk hozzá és a keverést mindaddig folytat- , juk, amíg egy kivett próba, a fölös lúg 6

5 semlegesítése után, vízben tisztán fel nem oldódik. A reakciós tenméket ezután 38%-as sósavval közömbösítjük. A kapott termék csupán mintegy 7% sót tartalmaz, míg a szokott módon, egy fokozatban előávlitva, a 70 benne foglalt sóimennyiség mintegy 22%. 2. példa. Az 1. példa szerinti összetételű alkáli -cellulóza 506 súlyrészéhez 100 súlyrész 96%-os etilénklórhidrint adagolunk és a 75 reakciót keverés és hűtés mellett addig folytatjuk, amiig egy kivett minta 4%-os nátronlúgban nem oldódik. A terméket sósavval közöimfoösítjük és forró vízzel gyakorlatilag sómentesre mossuk. A sőmentes 80 anyaghoz, messzemenő víztelenítés után, 50 súlyrész 50%-os nátriumhidroxidot és 50 súlyrész etilénklórhidrint adunk és a reakciót zárt edényben, 80—90°-os hőmérsékleten addig folytatjuk, aimig egy kivett 85 minta, a maradék lúg közömbösítése után, vízben nem oldódik. A kapott terméket 38%-os sósavval semlegesítjük. Sótartalma mintegy 6%, míg a szokott módon, egy fokozatban előállítva, mintegy 26% sőt tar- 90 talimaz. 3. p é 1 d a. 506 súlyrész alkálicellulózát, amely 32 % cellulózát és 16% nátriumhidroxidot tartalmaz, 132 súlyrész trikJóretilénnel fűthető 95 autóklá'vbian, keverés mellett, 90—100°-OÖ hőmérsékleten, reagáltatunk. Mintegy 2 óra elteltével a reakciós termákét közöimibösííjük, forró vízzel kimossuk és messzemenően víztelenítjük. A víztelenített termék- 10<} hez 80 súlyrész 50%-os nátriumhidroxidot és 58 súlyrész ugyanennyi vízben feloltíotí imomdklórecetsavas nátriumot adunk és a reakciót rendes hőmérsékleten addig folytatjuk, amíg a termék, közömbösítés után, 105 vízben nem oldódik. Az így kapott termék, 38%-os sósavval való közömbösítés- után, mintegy 10% sót tartalmaz, míg a szokott módon, egy fokozatban előállított termék sótartalma mintegy 28%, no