139113. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrofenantrénmonokarbonsavak valamint származékaik előállítására
6 139118 v C-on olvadó aldehiddé redukáljuk, .melynek szerkezeti képlete: C'H3 '\—COOCH, y\/\/: -(OH.J.-CHO CHs OXV11. 0,4 súlyrész aldehidet 5 térfogatrész 5 toluolban feloldunk és 24 órám át 3 téríogat'rész ama.'gámozott cink, 9 térfogatrész koncentrált sósav és 3 térfogatrész 'víz keverékének jelenlétében főzünk. Lehűlés után a terméket éterben felvesszük, hígított nát-10 ronluggal és vízzel mossuk és bepároljuk. A redukálás közben keletkezett karbinol,eltávolítása végett a nyersterméket 5 térfogatrész pirid.n és 0,5 súlyrész borostyánkősavanhidrid keverékében ' felmelegítjük, 15 éterei felhígítjuk, majd először is a piridint hígított sósavval, azután a savanyú reakciótermékeket, hígított riátriumkarbonátoklattal, eltávolítjuk, végül az étert ledesztllláljuk. A színeződött; olajszerű maradékot 20 1:1 arányú benzol-petroléterben feloldjuk és 5 súlyrész alumíniumoxid oszlopán szűr-, jük. A színtelen szűrletet szárazra bepároljuk és sűrűn folyós olaj alakjában 0,2 súlyrész 7-metoxi-1 -proipil-2-!metii-2-kiarbome-25 toxi-l,2,3,4-tetrahldrofenantrént - kapunk, melvnek szerkezeti képlete: , CH;i —COOR — C. H7 /\/\/ CH,0-XVIII. ahol R = CH3 . Erős, alkoholos kálilúggal az észtert a 7-metcxr -l-propil-2-metil-l,2,í, ' 4,-tetrahidrofenantrén: 2-karbonsavvá szap- í panosíthatjuk el, mely 207—208 C°-OÍI olvad és szerkezeti képleté megfelel a XVIII. alattinak, azzaí a különbséggel, hogy R—H. Szabadalmi igénypontok: . 1. Eljárás hidrofenantrénmonokarbonsavak,: illetőleg származékaik előállítására, melyet az jeiíemez, hogy hidrofenan'trÜ-(l)zsírsavakban, melyek a 2-helyzetben funkcionálisan átalakított karboxllcsoportöt tartalmaznak,, a zsírsávmaradék karboxilcsoportját közvétett úton reduktíven me-tilcsoporttá alakítjuk át , és adót esetben a kapott termékeket hidrolizáló szerekkel kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kapott, szabad karboxil- vagy hidroxilcsoportokkal rendelkező vegyületeket a megfelelő észterekké vagy éterekké alakítjuk át. * 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jelemző, hogy a karboxílcsopcrtnak a metilcsoporttá való átalakítását aidehidfokozaton át foganav tosítjuk. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypont, szerinti eljárás foganatosítás} módja, melyre jellemző, hogy á karbonsavat először megfelelő savhalogeniddé, ezt pedig aldehiddé alakítjuk át, míg az utóbbit hid-, razinhidráttal és egy alká'lífémalkohoiáttal hevítjük. felelős kiadó: dft Sály'í István szabadalmi bífő. Szikra Irodalmi és Lapkiadóvállalat, Nyomdai Et., Budapest, Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly. Honvéd.utca 10.