139113. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrofenantrénmonokarbonsavak valamint származékaik előállítására

6 139118 v C-on olvadó aldehiddé redukáljuk, .melynek szerkezeti képlete: C'H3 '\—COOCH, y\/\/: -(OH.J.-CHO CHs O­XV11. 0,4 súlyrész aldehidet 5 térfogatrész 5 toluolban feloldunk és 24 órám át 3 térío­gat'rész ama.'gámozott cink, 9 térfogatrész koncentrált sósav és 3 térfogatrész 'víz ke­verékének jelenlétében főzünk. Lehűlés után a terméket éterben felvesszük, hígított nát-10 ronluggal és vízzel mossuk és bepároljuk. A redukálás közben keletkezett karbinol,el­távolítása végett a nyersterméket 5 térfo­gatrész pirid.n és 0,5 súlyrész borostyán­kősavanhidrid keverékében ' felmelegítjük, 15 éterei felhígítjuk, majd először is a piridint hígított sósavval, azután a savanyú reakció­termékeket, hígított riátriumkarbonátoklat­tal, eltávolítjuk, végül az étert ledesztlllál­juk. A színeződött; olajszerű maradékot 20 1:1 arányú benzol-petroléterben feloldjuk és 5 súlyrész alumíniumoxid oszlopán szűr-, jük. A színtelen szűrletet szárazra bepárol­juk és sűrűn folyós olaj alakjában 0,2 súly­rész 7-metoxi-1 -proipil-2-!metii-2-kiarbome-25 toxi-l,2,3,4-tetrahldrofenantrént - kapunk, melvnek szerkezeti képlete: , CH;i —COOR — C. H7 /\/\/ CH,0-XVIII. ahol R = CH3 . Erős, alkoholos kálilúggal az észtert a 7-metcxr -l-propil-2-metil-l,2,í, ' 4,-tetrahidrofenantrén: 2-karbonsavvá szap- í panosíthatjuk el, mely 207—208 C°-OÍI ol­vad és szerkezeti képleté megfelel a XVIII. alattinak, azzaí a különbséggel, hogy R—H. Szabadalmi igénypontok: . 1. Eljárás hidrofenantrénmonokarbonsavak,: illetőleg származékaik előállítására, me­lyet az jeiíemez, hogy hidrofenan'trÜ-(l)­zsírsavakban, melyek a 2-helyzetben funkcionálisan átalakított karboxllcso­portöt tartalmaznak,, a zsírsávmaradék karboxilcsoportját közvétett úton reduk­tíven me-tilcsoporttá alakítjuk át , és adót esetben a kapott termékeket hidro­lizáló szerekkel kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kapott, szabad karboxil- vagy hidroxilcsopor­tokkal rendelkező vegyületeket a megfe­lelő észterekké vagy éterekké alakít­juk át. * 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jelemző, hogy a karboxílcsopcrtnak a metilcsoporttá való átalakítását aidehidfokozaton át fogana­v tosítjuk. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypont, szerinti el­járás foganatosítás} módja, melyre jel­lemző, hogy á karbonsavat először meg­felelő savhalogeniddé, ezt pedig alde­hiddé alakítjuk át, míg az utóbbit hid-, razinhidráttal és egy alká'lífémalkohoiát­tal hevítjük. felelős kiadó: dft Sály'í István szabadalmi bífő. Szikra Irodalmi és Lapkiadóvállalat, Nyomdai Et., Budapest, Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly. Honvéd.utca 10.

Next

/
Oldalképek
Tartalom