138954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített diciándiamidek előállítására

4 138994» butanol elegyét kavarás közben, vissz a -folyatás mellett, 3 órán át forraljuk. A forró keveréket megszűrjük, lehűtjük, majd isimét megszűrjük. A szüredéket ezután csökken-5 tett nyomáson szárazra pároljuk, a maradékot 10 rész Jorró dioxánban felvesszük és az oldatot lehűlni hagyjuk. Az elkülönülő szilárd anyagot leszűrjük és nedves dioxánból átkristályosítjuik. Ilymódon az NP-imetil-10 dieiándiamid-ihemiihidráthoz jutunk, melynek olvadáspontja 83 C°. 14. példa. Ha a 13. példához hasonló módon dolgozunk, azonban 6,8 rész metilamin-hidro-15- klorid helyett 8,2 rész etilamin-ihidrokloridot használunk, az Ni-etil-diciándiamidhez jutunk, melynek olvadáspontja 65—66 C°. )5. példa. Ha a 13. példához hasonló módon dolgo-20 zunk, lazonban 6,8 rész >

metilamin-hidroklorid helyett 9,6 rész n'-propllamin-hldrokloridot használunk, az N^n-prop'l-diciándiamidhoz jutunk, melynek olvadáspontja 92—93 C°. 25 16. példa. 10,4 rész tömény sósavnak 15 rész vízbén való oldatát n-'but'laminnar semlegesítjük és a kapott oldatot szárazra pároljuk. A maradékot ezután 55 rész íforró n-touta-30 nolban feloldjuk és 15 rész n-butanolt ledesztillálunk. Ezután /az oldathoz 8,9 rész porított ciánc'ánamid-nátriumsót adunk, melyet kavarás iközben, 3 órán át, visszafolyatás mellett forralunk. Ezután lehűlni 35 hagyjuk, megszűrjük, a szüredéket csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. A maradékot vizes alkohollal kimossuk, amikor is! az N^n-butil-diciándiamidet kapjuk, melynek olvadáspontja 70—72 C°. 10 17. példa. Ha a 16. példa szerinti módon dolgo, zunk, de n-butilamin helyett izobutilamint 'használunk, az iNMzobutil-dic'ánd'amidbez jutunk, melynek olvadáspontja 98—100 C°. 45 18. példa. 52 rész tömény sóisavnak 100 rész vízben való oldatát N-imet'1-izopropilaminnal semlegesítjük és a vizet elpárologtatjuk. A ma.radékot 140 rész n-'butanolban felold-50 juk és kb, 20 rész n-butanolt ledesztillálunk. Ezután az oldathoz, 45 rész ciánciánamidnátriumáót adunk, mlajd az oldatot 3 órán át forraljuk és kavarjuk. Ezután leszűrjük és a szüredéket csökikentett nyomáson szárazra pároljuk. A maradékot 50-rész forró 55 vízben feloldjuk, az oldatot színtelenítő szénnel forraljuk, megszűrjük és kihűlni hagyjuk. Az elkülönülő szilárd terméket leszűrjük, kimossuk és megszárítjuk. Ilymódon az N'-metil-N^izopropil-diciándiamid- 60 • hemihidráthoz jutunk, melynek olvadáspontja 64—65 C°. 19. példa. 46 rész dimetilamin-hidroklorid, 37 rész ciánciániamid-nátriumsó és 100 rész n-buta- 6o nol keverékét kavarás közben, 3 órán át, visszafolyatás mellett forraljuk. Ezután megszűrjük, ia szüredéket lehűtjük és ismét megszűrjük. A szilárd maradékot vízből átkristályosítjuk és ilymódon az N^N1

- TO dimetil-diciándiamidhoz jutunk, melynek olvadáspontja 176—177 C°. 20. példa. 17,9 rész ^-naftilaminnak 50 rész 2n vizes sósiavoldatban és 80 rész etanolban 75 való oldatához 8,9 rész c'ánciánamid-nátriumsónak 40'rész vízben való oldatát adjuk. A -keveréket 16 órán át 40—45 C°-on tartjuk, majd megszűrjük. A maradékot vízzel kimossuk és megszárítjuk. Az N1

-^- 80 naiftil-dicidiánamidihez jutunk, melynek olvadáspontja 160—161 C°. 21. példa. 10,7 rész N-met'lianilinnek 100 rész nsósav'ban való oldatához .9 rész ciáncián- 85 amid-nátrumsót adunk. A keveréket 16 órán át 40—50 C°-on tartjuk, majd lehűtjük és megszűrjük. A maradékot vízzel kimossuk, megszárítjuk és toluolból átkristályosítjuk. Ilymódon az Ni-fenil-N'-metil-dlc'án- 90 diamidhez jutunk, melynek olvadáspontja 135—136 C°. 22. példa. 34 rész difenilamin, 120 rész etanol és 17,5 rész 35,4%-os vizes sósav oldatához 95 kavarás közbén 20 rész ciánciánamid-nátriumsónak 70 rész vízben való oldatát adjuk. A keveréket közönséges .hőmérsékletferi 20 órán át kavarjuk, majd 500 rész vízbe öntjük. A kiváló szilárd anyagot leszűrjük, 100 vízzel kimossuk, majd 70 rész toluollal kavarjuk. A keveréket ezután megszűrjük, a maradékot toluollal kimossuk és megszárítjuk, Az így kapott anyagot 30 rész aceton-