138953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására

•í 13S95S. Ha a 13. és 14,'példa szerinti módon dol­gozunk és kh. .1 mol NMzopropil-dicián­diamidra 1—1,5 mol arányban a megfelelő aromás aminhidroklorcdot vesszük/ az alábbi 5 példákban jellemzett termékekhez jutunk: 16. pé'da. N1 -(4-klór-2-metilfenil)-N 5 -izopropíl-bigua­nid-hidroklorid, olvadáspontja 239—240 C. 17. p é Ida. 10 N^-p-nitrofenil-NMzopropil - biguanid-hid­roklorid, olvadáspontja 254 C°. 18. példa.­N'-p-ciárifenil-NMzopropil-biguanid-hidro­klorid, olvadáspontja 239—241 C°. 15 19. példa. N1 -m-ciánfenil-N 5 -izopropil-biguanid-hidro­klorid, olvadáspontja 220—221 C°. •20. példa. N1 -o-tolilTN 5 -izopropil-biguanid - hidroklo-20 rid, olvadáspontja 237 G°. 21. példa. IS^-p-tolil-NMzopropil-biguanid-hidroklorid, olvadáspontja 240 C°. 22. példa. 25 N^m - tolil-N5 -izopropi- -higuanid - hidro­klorid, olvadáspontja 216—217 C°. 23. példa. N1 -(2,6-dik;órfenil)-N 5 -izopropil - biguanid­-hidroklorid, olvadáspontja 245—246 C°. 30 24. p é 1 d a: N1 -(3,5-diklórfenil)-N 5 -izopropil - biguanid­-hidroklorid, olvadáspontja 239—240 C°. 25. példa. N1 -(2,3-diklórfenil)-N 5 -izopropil - biguanid-35 -hidroklorid, olvadáspontja 245-^246 C°. 26. pé 1 da. N1 -(2,5-dikíórfenil)-N 5 -izoprop!il - biguanid­-hidroklorid, olvadáspontja 234—235 C°. 27. példa. 40 12,6 rész NMzopropil-diciandiamidet, 25.6 rész 3,4,5-trik-őranilin-hidrokloridot és 100 rész vizet visszafolyatás mellet-t forralunk. Az anyag teljes oldatbaviteléhez elegendő mennyiségű ß-etoxi-etanolt adunk hozzá és a keveréket 3 órán át forraljuk. Ezután le- 45 hűlni hagyjuk, mikoris kristálytömeg válik ki. Ezt leszűrjük és vizes ß-etoxi-etanollal kimossuk. Ezután forró alkoholban felold­juk, az oldatot színtelenítő szénnel vissza­folyatás mellett 15 percig hevítve derítjük, 50 majd megszűrjük és kihűlni hagyjuk. A ki­váló kristályokat leszűrjük, kimossuk és megszárítjuk. Ilymódon az N^^S-triklór­fenity-NMzoprápil - h>iguiarvd -1 hidrokloridhoz jutunk, amely 254—255 C°-on olvad. 55 28. példa. 14 rész N3 -metil-N 3 -izopropil-diciándia­mid, 18 rész p-klóranilin-hidroklorid és 150 rész víz keverékét visszafolyatás mellett 90 percen á,t hevítjük. Ezután ki'hűlni hagyjuk 60 és a kiváló kristályoklat leszűrjük, vízzel ki­mossuk, imajd megszárítjuk. Ezután kevés etilacetáttal feliszapoljuk, majd leszűrjük és etilacetáttal kimossuk. A kristályokat ezután forró vízben feloldjuk, az oldatot 65 színtelenítő szénnel 10 percen át visszafo­lyatás mellett hevítve derítjük, majd meg­szűrjük és kihűlni hagyjuk. A kiváló kris­tályokat leszűrjük, kimossuk és megszárít­juk. Ilymódon az W-p-klóríenil-Ns-metll- 70 -N5 -izopropil-biguaoid-hidrokloridhoz . ju­tunk, melynek olvadáspontja 245—246 C°. x Ha a fenti példához hasonló módon dol­gozunk, az alábbi példákban jellemzett anyagokat állíthatjuk elő: 75 29. p é 1 d a. W-o-klórfenil-N5 - met'l-N 5 -izopropil-bigu­anid-hidroklorid, olvadáspontja 227 C°. 30. p él d a. 'N'-m-klórifenil -N5 -metil-N 5 -izopropil-bigu- 80 anid-hidrokiorid, olvadáspontja 234 C°. 31. p éld a. N^p-nitrofenil-NS-metil-NMzoprapil-bigu­anid-hidroklorid, olvadáspontja 249 C°. 32. példa. 85 N'-p-ciánfemil-Na-metil-N5 - izoprop : l-bigü­anid-hidroklorid, olvadáspontja 252—253 C°. 33. >p éld a. 14 rész N3 -metil-N 3 -izopropil-diciándi­amidot, 28 rész p-jódanilin-hidrokloridot és 90 200 rész /S-etoxi-etanolt visszafolyatás mel­lett 1 órán át hevítünk. A keveréket ki­hűlni hagyjuk, a kiváló kristályokat leszűr­jük és kevés ß-etoxi-etanollal kimossuk. A kristályokat ezután forró vízben feloldjuk 95

Next

/
  • Elrendezés
  • Igazítás
  • Forgatás
Oldalképek
Tartalom