138913. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ribonsavlakton előállítására

Megjelent 1948. évi november hó 2-án. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁ0 138918. SZÁM. IV/h/l.) OSZTÁLY. — H-12360. ALAPSZÁM. Eljárás ribonsavlakton előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég, Basel, mint Flexser Leo A., Elizabeth, Union County, New-Jersey jogutóda. A bejelentés napja : 1947. évi április hó 2. A. E. Á.-bei elsőbbsége: 1946. évi április hó 2. A ribonsavlakton a laktoflavin előállításának közbülső terméke. Azt találtuk, hogy a ribonsavnak ribonsavlaktonná való gyűrűzárását lényege-5 sen meggyorsíthatjuk, ha megfelelő szerves oldószerben való oldatához kismennyiségű savat, előnyösen erős savat adunk.. Ilymódon a laktonképződés már szobahőmérsékleten is rövid idő alatt teljesen le-10 folyik. Oldószerként számos szerves oldószert használhatunk. Ajánlatos olyan oldószert alkalmaznunk, amely a laktonképződés egész folyamata alatt tiszta oldatot ad és 15 a reakciókomponensekkel nem lép kölcsönhatásba. Különösen alkalmasaknak bizonyultak a legfeljebb 5 szénatomot tartalmazó alifás alkoholok, mint metanol és etanol, amelyek a ribonsavat jól oldják. 20 Előnyösen erős ásványi savakat, mint kénsavat, sósavat vagy foszforsavat alkalmazunk, azonban szerves savak, mint triklórecetsav, vagy szulfonsavak, pl. benzolszulfonsav, ugyancsak használhatók. Az 25 oldószerben alkalmazott savtőménység tág határok között változtatható anélkül, hogy ezáltal a laktonképződés menete és teljessége lényegesen befolyásolódnék. Természetes, hogy bizonyos savaknak, mint kén-80 savnak az adagolását nem szabad annyira fokoznunk, hogy a reakcióelegy elszenesedjék. Ha olyan oldószert, mint metanolt, használunk, amelyben a ribonolakton igen könnyen oldódik, magasabban forró oldó- 35 szernek, pl. n-butanolnak a hozzáadásával, melyekben a lakton kevésbbé oldható, ezt kristályos alakban leválaszthatjuk. A második oldószert a laktonképződés után adjuk hozzá. Ezután az első oldószert vá- 40 kuumban egészen a kristályosodásig lepároljuk. Bizonyos célokra már az eredeti laktonizált oldat is elég tiszta, úgyhogy egy kristályosítást megtakaríthatunk. Példa. 45 230 g ribonsavas kalciumnak 750 cm3 vízben való oldatához 63 g oxálsavnak 250 cm8

vízben való oldatát adjuk. A kicsapódó kalciumoxalát-csapadékot leszűrjük, a szűredéket vákuumban bepároljuk mindaddig, 50 amíg a visszamaradó ribonsav szirupszerűvé nem válik. A maradékot 200 cm3 olyan metanolban, amely 2 g 95%-os kénsavat tartalmaz, feloldjuk és 6 órán át közönséges hőmérsékleten állni hagyjuk. Ez- 55 után 500 cm3

n-butanolt adunk hozzá és a keveréket vákuumban desztilláljuk mindaddig, amíg kb. 300 cm3

párlat nem gyűlt össze. Ha a ribonsavlakton már a desztillálás folyamata alatt nem kristályosodott 60 volna ki, a kristályosodást beoltassál vezethetjük be. Miután ez többórás lehűtés