138889. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített 2,4-diamino-1,3,5-triazin előállítására
138889. 3 rogént nem vett fel. Az oldószer lehajtása után a maradékot forrásban levő vízzel digeráljuk, fel nem oldott kis mennyiségről leszívunk, a szűredéket begőbölögtetjük és 5 a maradékot vízből átkristályosítjuk. Ekkor kapjuk a 2,4-di-(monometil-amino)-1,3,5--triazint, melynek olv. pontja 204 C°. A klór kiküszöbölésére más módot is választhatunk, pl. a következőt: 10 25 rész trinatriumfoszfátnak 250 rész vízben képzett oldatában, 2 rész vizes 25 %-os ammóniában és 0,5 rész törökvörösolajban 15 rész cinkport szuszpendálunk, majd forrásig hevítünk és erps kavarás 15 közben olyan keveréket viszünk bele, amelyet 17,4 rész 2,4-di-(monometil)-amino-ö-kloro-l,3,5-triazinból és 30 rész cinkporbó! kaptunk. Ezután még 6 óra hosszat forrási hőmérsékleten tovább kavarunk, forrón 20 szűrünk, forró vízzel utána öblítünk és a tiszta szűredéket begőzölogtetjük. A maradékot forró absz. etanollal Mvonjuk és a tisztán leszűrt alkoholos oldatot .begőzölogtetjük. Miután a maradékot néhány csepp 25 nátronlúg hozzáadása közben forró vízből átkristályosítottuk, a 2,4-di-{monometiiamino)-l,3,5-triazint kapjuk, melynek olv. pontja 204 C°. 5. példa. 30 115 rész savanyu, 1,5-dimetii-biguanid-szulfátot, 500 rész metanolt és 23 rész formamidot 1500 rész űrtartalmú forgó autoklávban összekeverünk, 12—14 atmoszféra nyomású ammóniát ráengedünk és 35 forgatunk: félóra után az ammónia nyomása leszáll 2—3 atmoszférára. Ezután újból ráengedünk 10 atmoszféra nyomású ammóniát, azután forgatás közben lassan hevítünk és az autokláv tartalmát 1 óra hosszat 110—120 C°-on tartjuk. A reakció- io keveréket vízzel keverjük, leszívatjuk és a nyers 2,4-di-(monometil-amino)-l,3,5-Mazint vízből vagy metanolból átkristályosítjuk. Ugyanéhhez a termékhez jutunk, ha 115 45 rész íinomra porított savanyú 1, 5-dimet: l-biguanid-szulfát, 68 rész nátriumetilát és 350 rész íortnamid keverékét nyomáskigyenlítő csővel (Steigrohr) ellátott edényben 1 óra hosszat taitó kavarás közben 50 110—120 C°-on hevítjük. A reakoióterméket vízzel keverjük, majd leszívunk és a fent leírt módon átkristályosítunk. Szabadalmi igénypontok: Eljárás új 'helyettesített 2,4-diamino-1, 3, 5-triazin előállítására, azzal jellemezve, hogy 1,5-dimetil-biguamidot vagy sóit hangyasavval ill. ennek sóí.val vagy reakcióképes funkcionális származékaival, mint hangyasaveszterrel, ortohangyasaveszterrel, formamiddial, formám:dinnel, vag-y kloroformmal cserebomlás útján 2,4-di-<monornetil-arnino)-l, 3, 5--triazinná, majd ezt kívánság szerint sóivá alakítjuk át. Eljárás az 1. igénypont szerinti 2,4-diamJno-l,3,54riazln előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól cianurhalogenidot 2 mol monomet'ilam'nnial hozunk cserebomlásba és az így kapott 2, 4-di-imionomet: l-amino)-6-halogén-l, 3, 5-tr'azinhan a haíogénatomot redukálószer óegítségével hidrogénnal helyettesítjük. 55 60 65 70 Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Szikra Irodalmi és Lapkip.dóvállalai, Nyomdai lit., Biidapest, V., Honvéd-utca 10. Felelős nyomdavezető: Nedeczky László igazgató,
