138836. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymértékben polimer anyagok készítésére
4 138S36. 8. p él d a. 15 gramm metiltereftalátot, 8,9 gramm trimetilénglikolt, 0,0015 gramm nátriumot es egy 15 cm hosszúságú tiszta magnéziumsza-. 5 lagot együtt hevítettünk 197 C°-on, des'ztillálóosőben oxigénmentes nitrogénáramban, egy és negyed órán át, mire az észter cserebomlási folyamata gyakorlatilag befejeződik. A kapott trimetilén glikol tereftalátot ezután -10 280 C°-ra melegítettük 30 percen át légköri nyomáison és további 3 órán át vákuumban, mire hidegen húzható polimer keletkezik 221 C°-os olvadásponttal. 9. p él d a. 15 2,4 gramm metiltereftalátot 3,2 gramm dekametilén glikollal 2,0024 gramm nátriummal és egy 10 cm hos'szú tiszta magnézium szalaggal 197 C°-on egy és fél órán át hevítünk, majd 280 C°-on vákuumban 3 órán át 20 a 2—8. példák szerinti feltételek mellett. Az eredmény fehérszínű, hidegen húzható polimer, melynek olvadáspontja 123 C°, ami iágyabb, mint az etilénglikolból készített anyag. 25 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kristályos vagy mikrokristályos szuperpolimer anyagok előállítására, azzal jellemezve, hogy a HO/CHa/nOH sorozathoz tartozó glikolt tereftálsavval 30 vagy e sav alifás eszterévei, előnyösen metil vagy etil eszterévei reagáltatjuk és a kapott reakci'óterméket addig hevítjük, míg szuper'polieszteréket kapunk. 2. Eljárás a tereftálsav kristályos vagy 35 mikrokristályos polimer észtereinek előállítására, azzal jelemezve, hogy a terei- ' tálsavat a HO/CEk/nOH sorozathoz tartozó glikollal eszterizáló katalizátor jelenlétében vagy ilyen katalizátor nélkül 40 reagáltatjuk és azután az így kapott észtert olvadáspontja fölötti hőmérsékleten addig hevítjük, míg az olvadáspontnak és az olvadék vizkozitásának fokozatos'emelkedésével olyan állapot áll 45 elő, amelynél az olvadt anyagból húzott vagy nyíláson át sajtolt szálak hidegen húzhatók. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melvnek jellemzője hogy 50 a HO/CH»/nOH sorozathoz tartozó glikolból és tereftálsavból keveréket készítünk, amelyben a glikol molekuláris mennyisége a savhoz viszonyítva egynél nem kistebb és előnyösen egynél nagyobb, ezt a keveréket semleges gáz áramában 55 hevítjük eszterifikáló katalizátorral vagy e nélkül, a glikol fölös mennyiségét vákuum-desztilálással eltávolítjuk, a maradékot pedig addig hevítjük olvadáspontja fölé semleges gáz áramában vagy vaku- 60 umban olykép, hogy semleges' gázt vezetünk be kapilláris csövön át, míg az anyag a hideg húzhatóság tulajdonságát veszi fel. 4. Eljárás a tereftálsav kristályos vagy mik- 65 rokristályos polimer es'ztereinek előállítására, azzal jellemezve, hogy a tereftálsav alifás észterét a HO/CH2 / n OH sorozathoz tartozó glikollal az eszterkicserélő folyamatot elősegítő katalizátor jelenté- 70 tében reagáltatjuk és azután a • kapott glikol-esztert addig hevítjük olvadáspontja fölötti hőmérsékletre, míg az olvadáspont, valamint az olvadék vizkozítása fokozatos emelkedésével oly állapot 75 áll elő, melynél a megolvadt anyagból húzott vagy nyíláson át sajtolt szálak a hideg húzhatóság tulajdonságait, mutatják. 5. A 4. igénypont s'zerinti eljárás kiviteli 80 módja, melynek jellemzője, hogy katalizátorként a következő fémekből egyet vagy többet használunk: litium, nátrium, kálium, kalcium, magnézium, cink, kadmium, mangán, vas, nikkel, kobalt, ón, 85 ólom, bizmut. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jellemzője, hogy a katalizátor alkálifémből, pl. a ter'eftáteav alifás észterének súlyára számítva 0,025 — 90 0,1% alkálifémből és a következő fémek közül még egyből viagy többől áll: benimm,* magnézium, cink, kadmium, aluminium, króm, molibdén, mangán, vas, kobalt, nikkel, réz, ezüst, higany, ón, 95 ólom, bizmut, antimon, platina, palládium. 7. A 4. igénypont steerinti eljárás kivüe'i módja, melynek jellemzője, hogy a katalizátor alkálifémből áll, amelyet borral 100 vagy tisztám felületi katalizátorral,'; pl. üvegtörmelékkel vagy szilikagéllel együtt alkalmazunk. 8 Á 4—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jellem- 105 zője, hogy a hevítést semleges gáz áramában vagy vákuumban létesítjük, miközben semleges gázt kapilláris csövön át vezetünk be. Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Szikra Irodalmi és LapldadóvArialat. Nyomdai Bt., Budapest, V., Honvéd-utca 10. Felelős nyomdavezető: Nedeczky László igazgató.
