138835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás erősen polimer anyagok előállítására

4 138835. ban 45 percen át 197 fokon és 15 'percen át 245 fokon nitrogénben, majd 4 óra hosszáig ugyanezen a hőmérsékleten vákuumban. A termék kristályos, hidegen húzható polime>% 5 melynek olvadáspontja 160—165 ;C°. 5. példa: Kristályos, hidegen húzható polimert kapunk 135 Có

olvadásponttal az előbbi példa szerint, ha a használt anyagok: dietil-dife-10 noxihexán-4,4'-dikarboxilát és dekametilénglikol. 6. példa: ' Négy gramm difenoxietán-4,4'-dikarbonsavból és 7,4 cm3

etiléngTükólból álló keve-15 réket 197' fokon 50 órán át nitrogénatmoszférában hevítünk, majd pedig további négy és fél órán át 245 fokon, hogy az esz téri zálódást teljessé tegyük. Ezután folytatjuk a hevítést ugyanezen a hőfokon vákuumban 20 18 és fél órán át, rnire kristályos, hidegen húzható polimert kapunk. 7. példa: 4.54 gramm difenil-difenoxietán.-4,4'-dlkar-25 boxilátból, 2,1 cm3

etilénglikoíból és 5 milligramm káliumkarbonátból készített keveréket fokozatosan 280 fokra hevítjük oxigénmentes nitrogén-áramban és ezen a hőmérsékleten tartjuk 30 percen át. Ezután 30 15 percig vákuumot alkalmazunk, hogy a fenol utolsó nyomait is eltávolítsuk, beadagolunk 0,3 cm3

metiialkoholban oldott 1 milligramm, lítiumot és 5 cm hosszúságú magnéziumsávot, majd pedig a hevítést 35 folytatjuk vákuumban 4 órán át 280 C°-on. . A termék kristályos, hidegen húzható, magasfokú polimer. 8. p é 1 d a : . 10,17 gramm dii

fcnoxietán-4,4'-dikarbon-40 sav kloridot adagolunk fokozatosan 2 cm3 etilénglikolnak és 5,7 cin3

piridinnek 50 cm

;! kloroformban készített oldatához, majd pedig a keveréket óvatosan visszafolyatjuk egy órán át, hűtjük és éterbe öntjük. Erre 45 barna színű olaj válik ki, amelyet megmosunk hígított savban, a visszamaradó szilárd anyagot pedig tovább mossuk vízzel és teljesen megszárítjuk. A kapott alacsonyfokú etilén'polí-esztert ezután nitrogénben 50 hevítjük lítiumból és magnéziumból álló katalizátor jelenlétében úgy, mint az előbbi példáknál, miire kristályos, hidegen húzható, magasfokú polimert kapunk. 9. példa: 55 Dietil-difenoxietán-4,4'-dikarboxilátból és - etilénglikoíból a 2. példa szerint előállított, hidegen húzható, magasfokú polimert színtelen, fényes szállá fonjuk olykép, hogy a 2.95 fokon megolvasztott polimert 0,6 milliméter átmérőjű nyíláson sajtoljuk át 0,7—1 60 atm. nyomáson nitrogéngázzal. A nyíláson átsajtolt szálat megfelelő csévére tekercseljük és ezután hidegen húzzuk, hosszát 400 %-kal is növelhetjük. A kapott szál a fentemlített kiváló tulajdonságokat mutatja. 65 Szabadalmi igénypontok : 1. Eljárás szuper polimer anyagok készítésére, azzal jellemezve, hogy a HO (CH-1) nOH sorozathoz tartozó glikolt, mely képletben n egynél nagyobb egész- 70 számot jelent, difenoxialkilén-4,4'-dikar.bonsavval kezelünk, melynek általános képlete ' HOOC-C6H4-O-(CH2

)n-O-C

0

H4-COOH melyben n egynél nagyobb egész számot 75 jelent, vagy a glikolt e sav származékával kezeljük, amely a . glikollal vegyfolyamatba lép, pl. egy alacsonyabb dialkil- vagy diaril-eszterrel vagy a sav dikloridjával és. a kapott reakciótermé- 80 ket melegítjük, amíg szuper poliésztert kapunk, amely hidegen húzható szálakat ad. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jellemzője, hogy a gli- 85 költ difenoxi-alkilén-4,4'-dikarbonsavval vagy ennek származékával hevítjük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, me'.ynek jellemzője, hogy a glikolt fölös mennyiségben alkalmaz- í'O zuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jellemzője, hogy a sav származékát a gM-kollal eszterizáió katalizátor jelenlétében 95 hevítjük. 5. Az 1—4. igénypont bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jel1

emzője, hogy a savat vagy az észtert a glikollal semleges gáz légkörében hevít- 100 jük. 6. A 3—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jellemzője, hogy a g'.ikol fölös mennyiséget vákiium-desztil.lálással eltávolítjuk, miu- 105 tán az egész sav vagy az észter reakcióba lépett. 7. Az .5. vagy 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jellemzője, hogy. a sav dialkil észterét használjuk és az no eszterizáió katalizátor nátriumból, lítiumból, ká'iumból, kalciumból, magné-