138832. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminopirimidinek előállítására

Megjelent 1948. évi november hó 2-árt. MAGYAR SZABADALMI BTRÓSÁ0 SZABADALMI LEÍRÁS 138832. SZÁM. IV/h/2. (IV/h/1). OSZTÁLY. — C-6046. ALAPSZÁM. Eljárás 2-aminopirimidinek előállítására. American Cyanamid Company cég", New-York, mint Kuh Erwin vegyész, New Brunswick és Hultquist Martin Everett vegyész, Bound Brook, jogutódja. A bejelentés napja: 1946. évi október hó 16. É.A.E.Á.-beli elsőbbsége: 1940. évi december hó 17. (A 620/1940. M. E. sz. rendelet alkalmazásával.) a használandó alkiafli is szabadon választható. Célszerűen marólúgot rJL káli- vagy nátronlúgot avagy di- vagy trinátriumfoszíátot használunk. Foszfátot használva, a 35 reakcióhoz szükséges egész alkálimennyiséget egyszerre adhatjuk hozzá. Ha azonban imaróíúgot használunk, előnyös, noha nem szükséges, a reakció folyamán részletekben adagolni :a lúgot. 40 Az eljárás nem kényes a (hőmérsékletre, •de legjobb iá reakciót az oldat forrpontján lefolytatni. A forralás emellett a hőmérséklet állandóságát is biztosítja, szabályozás nélkül. 45 A cinkport fölöslegben használjuk és ez a fölösleg a reakció folyamán fejlődött, cink. oxiddal együtt könnyen leszűrhető. A pirimiidint a derült oldatból bepároliogtatássial vagy szénhidrogénnel, észterrel, alkohollal 50 vagy más a vizes oldattal számbavehetóen nem keveredő oldószerrel vonhatjuk ki. Az eljárást iaz alábbi példák ismertetik részletesebben, de a példák adatai a talál- • mányt nem korlátozzák ezekre. . 55 1. példa. 40 s. r. trinátriuimíoszfátot 250 ®. r. vízben oldunk. Az oldatot forraljuk, és 40 s. r. cinkport adunk hozzá. Ezután 20 s. r. nyers 2-amino-4-klorpirimidi!nt és mintegy 60 45 perc alatt 60 s. r. cinkport keverünk be A találmány eljárás 2-aminopirimidinek előállítására. A 2-aminopirimidint kiindulási anyagként használják szulfanilamidopirim'ídin előállí-5 tására, amely kiváfó hatású gyógyszer. Ezt a kiindulási anyagot azonban eddig, igen nehezen lehetett előállítani, mert 2-amino-4--hidroxipiiri'midint kellett foszfor-oxiklorlddal vagy más halogénezőszerr<dl halogé-10 nézni, Ihogy nyers 2-amino-4-klórpirimidint kapjunk. Ezt a nyers terméket nem lehet kielégítően katalikusan hidrogénnel redukálni, mert oly tisztátlanságokat tartalmaz, amelyek a katalizátort elmérgezik, és nem 15 lehet iparilag gazdaságosan annyira megtisztítani, hogy katalizátoros redukcióra alkiailmas legyen. Savanyú vagy semleges oldatban sem sikerült cünkporral redukálni, mert igen híg 20 oldatokat kell használni és még így is igen kicsiny a hozam. A találmány szerint a. 2-amino-4-klórpirimidint lúgos oldatban redukáljuk a cinkporral. A reakciót tömény oldatban végez-25 íhetjük, a hozam jó és a folyamat gyakorlatilag érzéketlen a 2-amino-4-kilórpirimi-' dinben jelenlévő tisztátialanságok iránt, ame l'yek a katalizátoros eljárásnál oly nagy nehézségeket okoznak. A találmány szerinti 30 eljárás,előnye, hogy nem csupán jó hozamot ad és könnyen hajtható végre, hanem i