138751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikol előállítására
Megjelent 1948. évi október hó L-én. MA'OYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LÉTRÁS 188751. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — 8-19727. ALAPSZÁM. Eljárás glikol előállítására. Solvay & Cie. céjjr, Bruxelles. A bejelentés napja: 1943. évi november hó 2. Belgiumi elsőbbsége: 1942. évi december hó 24. Ismeretes, hogy glikolt úgy lehet előállítani, hogy etilénoxidot vízzel hozunk össze. A folyamat a következő képlet szerint megy végbe: 5 C2 H 4 0 + H 2 0 = C2H4/OH/2 , Ezt a hidrálást savas közegben meggyorsíthatjuk. Eddig a kívánt savasságot olyan savak alkalmazásával érték el, amelyeket a vizes 10 oldatból oldhatatlan sók alakjában kicsapás útján lehet eltávolítani; ilyen sav pl a kénsav és az oxálsav, melyek földalkáliás lúgok segítségével semlegesítés révén csaphatók ki. A gyakorlatban azonban a csapadék és 15 az oldat elkülönítése hosszadalmas és nehézkes. Az ilyen eljárások réteglerakódásokat okoznak az elgőzölögtető készülékekben. Katalizáló savként ihiiiperkíórsavait is alkalmaztak, melynek káliumsója ke-20 vésse o'ldiható vízben, míg glikolban teljesen (feloldódik; ez a só a gőzölögtetés és a glikol desztillálása közben kiválik, és ugyancsak réteglerakodást okoz a készülékben. 25 A találmány célja olyan eljárás létesítése, amellyel az említett hátrányokat .Kiküszöböljük. A találmány szerinti eljárás bizonyos szerves saviak erre a célra még nem hasznosított azt a tulajdonságát 80 értékesíti, Ihogy azok mérsékelt hő behatására bomlanak és légnemű termékeket alkotnak, tmelyek .nehézlség nélkül távoznak. Ilymódon. elkerüljük- szilárd anyagok jelenlétét a gyártási folyadékban. A találmány szerint a,z etilénoxid .hidra- 35 lását olyan szerves sav jelenlétében végezzük, amely magasabb 'hőmérsékleten bomlik légnemű termékekké, mint amilyenen az etilén h:drálása végbemegy. A gya- . korlatban erre a célra különösen a triklór- 40 ecetsav válik be, mely mintegy 60 C°-on kezd bomlani. Ezen a hőmérsékleten az etilénoxúd bidrálási sebessége sokkal nagyobb, mint a triklórecetsav bomlási sebessége. Járulékos előnyhöz jutunk, ameny- 45 nyiben a triklórecetsav bomlási termékekként kloroformot kapunk. A találmány szerinti eljárás lényegileg az alábbi műveleteket foglalja magában: Az etilénoxidot triklórecetsav híg vizes 50 oldatával miimtegy 60 C°-on hozzuk össze. Glikcl és kis mennyiségű polietilénglikol keletkezik. Ezeknek az anyagoknak fölös vízzel és triklórecetsavval való keverékét 100 C°-on elgőzölögtetjük. Ezen a hőmér- 55 sékleten a triklórecetsav kloroformmá és vízmentes szénsavvá bomlik, melyek a «S/ízgőzzél együtt távoznak. A gáz- és gőzkeveréket sűrítőbe vezetjük, melyben 0 CO2 eltávozik, a kondenzátuim pedig firen- 60 zei fazékba jut, ahol a sűrűségek különbözőségénél fogva a víz elválik a kloroformtól. A folyadék-keverék, mely az elgőzölögtetőből kilép, glikolt tartalmaz, továbbá 65 kevés di- vagy ptoltetilén-glikolokait és -vízét; nyamokfean- található benne még hidröklórsav, mely az elgőzölögtetőfoen ke-