138674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyengén savanyú szerves vegyszerek tisztítására
1386*4. 9 jük és 0.3 s. r. nátriumditionitet adunk hozzá, mire a hőmérsékletet forráspontig visszük fel és 10 percig ezen tartjuk, majd pedig 90 C°-ra, ejtjük. Ezután 15 percig 5 10 s. r. aktív faszénnel kavarjuk. A derítés után víztiszta oldatot kapunk. A leszűrt oldatot ecetsavval pH 4—5.5-re savanyítjuk, miáltal tisztított 2-(N4 -aoetilszulfaniilíamido)-4-inetilpirimidin válik le fehér por 10 alakjában. Ezt nátriumhidroxiddal hidrolizáljuk, majd pedig pH 4—5.5-re savanyítjuk, miáltal az előírásosnál fehérebb 2-szulfanilamido-4-metilpirimidint kapunk. 3. 'példa. 2-szulf anilamidopirimirti n 15 (szulfadiazin) kezelése. • * 100 s. r. gyengén sárgás 2-szulfanilamidoprimidint adunk 1000 s.r. vízhez, amely annyi nátronlúgot tartalmaz, hogy a pH 20 10—10.5 legyen. 90 C°-ra melegítünk és 0.2 s. r. nátriumditionitet adunk hozzá. A hőmérsékletet 95 C°: ra emeljük, 0.5 s. r. kalciumhidroxidot adunk hozzá és 10 percen át forralunk. A hőmérsékletet 90 C°-ra 25 ejtjük és 10 s.r. aktív faszén hozzáadása után 10 perceg kavarunk, majd pedig szűrünk. A derült, víztiszta szürletet ecetsavval pH 4—5.5-re savanyítjuk. Az előírásosnál fehérebb 2-szulí'anilamidoprimi-30 din csapódik le. 4. példa. 2-szulfanilamidopiramidm kezelése. Annak igazolására, hogy a ditionit és 35 az alkáliföldfém hozzáadásának sorrendje lényegtelen, 100 s. r. gyengén sárga 2-szulfanilamidopirimidint adunk 1000 s. r. vízbe és annyi kalciumhidroxidot adunk hozzá, hogy pH 10—10.5 lesz, 90 C°-ra 40 melegítünk és 0.2 s, r. nátriumditioniitel adunk hozzá. Ezután 10 percig forralunk, majd 90 C°-ra ejtjük a hAmérsékletet és 10 s.r. aktív szénnel 10 percen át kavarunk. A derített és leszűrt víztiszta olda-45 itot ecetsavval pH 4—5.5r re savanyítjuk. Az előírásosnál fehérebb 2-szulfanilamidopirimidah-csapadéköt kapunk. 5. példa. 2-tio-4-hidroxipdrimidin (tiouracil) kezelése. 50 . . • 75 s.r. nyers 2-tio-4-hidroxipiriímidint 500 s. r. vízzel péppé keverünk. Nátronlúggal pH 10—10.5-re lúgosítunk. Az oldatot 90 C°-ra hevítjük és 0.5 s.r. nátriuim-55 ditionitet adunk hozzá, majd pedig 95 C°-ra emeljük a hőmérsékletet és 0.5 s. r. kalciumhidroxidot adunk hozzá. A szuszpenziót forraljuk, kissé liehűtjiük, 15 percen át 5 s, r. aktív faszénnel keverjük és megszűrjükd. 80 C°-on 33°/o-os ecetsavval pH GO 4—5.5-re: savanyítunk, mire 2-tio-4-hidroxipirimidin csapódik le. 25 C°-ra lehűtve leszűrjük a 2-tio- 4-hidroxipirimidint és megszárítjuk. Az előírásnak megfelelő fehérségű terméket kapunk. . 65 6. példa. 2-szulfanilamidopirazán (szu.1-iapirazin) kezelése. 56 s. r. nyers 2-szulfänilarnidopirazint szuszpendálmik 500 s.r. meleg vízben. 70 Nátronlúggal, a pH-t 9—9.5-re, majd pedig sósavval 9—9.5-re, végül kalciumhidroxiddal 10—10.5-re állítjuk he és az oldatot 90 G°-ra melegítjük. Ezután 0.6' s. r. nátriumditionitet adunk hozzá és 15 percig 75 kavarunk. Az oldat derítése után a szürletet ecetsavval pH 1—5.5-re savanyítjuk, mire gyakorlatilag színtelen 2-szulfanilamidopirazin válik le. 7. példa. 2-szulfanilamidotiazol (szidta- 80 tiazol) kezelése. * 2- (N4 - ace'tilszulfanilamido) - tiazolt nátronlúggal hidrolizálunk. Az oldatot, amely 300 s.r. valóságos 2-szulfanilami- 85 dotiazolt tartalmaz, sósavval pH 9—9.5-íne állítjuk be és térfogatát vízzel 3000 cm3^re növeljük. Annyi kalcium hidroxidot adunk hozzá, hogy pH 10—10.5 legyen. A SZUSZH penziót 95 C°-ra hevítjük és 0.3 s.r. nát- 90 riumditionitet adunk hozzá. 10 percen át forralunk, majd pedig a hőmérsékletet 90 G°-ra lejtjük és 30 s. r. aktív faszenet adunk hozzá. 15 percnyi kavarás után az oldatot leszűrjük és a víztiszta oldatból. ecetsavval 95 az előírásosnál fehérebb 2-szulfanilamidotiazolt választunk le. 8. példa. 2-szulfanilamido-4,6-di,m;etiilplrimidán (szulfametazin) kezelése. 2000 s. r. vízhez 167 s. r. nyers 2-szulf anilamido - 4,6 - dimetilpirimidint, majd pedig pH 10—10.5-ig nátronlúgot, végül 4 s. r. kálciumhidroxidiot adunk. Az oldatot forrásig hevítjük. 95 C°^on 2 s.r. nátrium- 105 ditionitot adunk hozzá. 5 percnyi forralás után 15 percig 90 C"-on 16.7 s.r. aktív szénnel kavarjuk. A leszűrt oldatot ecetsavval pH 4—5.5-re semlegesítjük, mire az előírásosnál fehérebb 2-szulf anilamido- no 4,6-aimetiÍpirimíidin válik le. 9. példa. 5-klór-2-metanilamidopirimidán kezelése.
