138662. lajstromszámú szabadalom • Szerkezettartó alváz, főként villamos fogyasztásmérőkhöz
2 138663. egyiket alkálifémmel és ezt az Rí vagy R* gyökkel helyettesítjük, azután pedig az imént említett művelet megismétlése útján a másik hidrogént helyettesítjük az említett 5 gyökök valamelyikével, úgyhogy az Rt -0-XE,. OR0 CN I C—R, K, képletű vegyület keletkezik, amelyben savval vagy alkálival végzett.hevítés útján az. ORo gyököt OH gyökké és CN gyököt 10 COOH gyökké alakítjuk át. Ezután az OH gyököt a COOH gyökkel kondenzáljuk, úgyhogy a furanongyűrű záródik és a kívánt vegyület áll elő'. Az így előállított vegyületeket végül kivonjuk és tisztítjuk. í5 A fentiek szerint tehát két módszer szerint dolgozhatunk és az alábbi példák mindkét módszerre vonatkoznak. Mindkét módszerrel oly vegyületet állíthatunk elő, amelyben szénatomíánc zárt! furanongyű-20 rűvel van egyesítve. Mindegyik előállítási módszerrel kapott vegyületnek a 3 helyzetű szénatomhoz kapcsolt Rí és R2 gyökei vannak, azonban az egyik módszer szerint a furanongyűrű már eleve zárt és! az Rí 25 gyök már eleve a 3 helyzetű szénatomhoz, van kötve és csak az R2 gyököt kapcsoljuk utólag, míg a másik módszer szerint előbb kapcsoljuk az Ri'és R2 gyököket oly szénatomhoz, amely egyrészt a cianogéngyök-30 kel kapcsolódik és másrészt azon szén-, atomok egyikével kapcsolódik, amelyhez az R4-R5 szénatomlánc van. kapcsolva. A furanongyűrűt csak ezek után zárjuk. Az alábbi példák az első módszert ismer-85 tetik. ?" 1A. péld a . 34.5 g nátriumfémet 300 cm» toluolban poritunk úgy, hogy a nátrium és a toluol keverékét keveró'szerkezettel és visszalő folyató hűtővel felszerelt főzőpalackban hevítjük oly hőmérsékletre, hogy a nátrium megolvadjon és addig keverjük erősen, hűa tés közben, ameddig a nátriumrészecskék megszilárdulnak. Ezután a keveréket 2 liter 45 benzollal felhígítjuk. Ehhez a szuszpenzióhoz részletekben, keverés közben, 315 g 3-fenil-2(3)-benzofuranont adunk. A visszafolyató alatt végzett hevítés szükséges a nátrium teljes feloldására. A keletkező ol-50 datot jégfürdőben lehűtjük és lassan 227 g beta-dietilaminoetil kloridot adunk hozzá. A keveréket, szobahőmérsékleten 60 órán át kavarjuk, A reakcióterméket híg sósavval kivonjuk. A sósavas termék tömény oldatot alkotó 65 sűrű olaj alakjában válik el. Az összeöntött kivonatokat fölös nátriumkarbonáttal keverjük és az ilyként felszabadított bázist éterrel kivonjuk. Az éteres kivonatok besűrítése és a maradvány lepárlása által 60 402 g 3-(beta-dietilamioetil)-3-fenil-2(3)-benzofuranont kapunk. Ennek képlete: C=0 -C-CH2 .CH 2 .N(C 2 H B ) a \/ Forrpont ja 195 C°. 3 mm nyomáson. A hozadék 85%. A nátriumvonal számára a 65 fénytörési együttható 25 C°-on 1.5612, vagyis a szokásos jelzési mód szerint V»==1..5612. IB. példa. Oldószerben, pl. dietiléterben oldott fenti 70 bázishoz gázalakú sósavat vezetünk. Gumiszerű anyag válik le,'amely lassan megszilárdul. Aceton-éteroldatból kikristályosíthatjuk a hidrokloridvegyületet, amelynek olvadási pontja 151-152 C°. -75 IC. példa. Az 1A. példa szerinti bázis éteres oldatához fölös kénsavat adunk, miáltal aminhidrogénszulfát, vagyis biszulfát keletkezik, amely abszolút alkoholból kikristályosít- 80 ható. Olvadáspontja 135-337 C". ID. példa. Az 1A. példa szerint előállítót bázist szobahőmérsékleten, fölös, menyiségű alkoholos metilbromiddal pihentetjük, miáltal 85 metobromid keletkezik. Etilmetilketonbó! 'kristályosítható. Olvadáspontja 127-129 C. IE. péld a . Az 1A. példához hasonlóan állíthatjuk elő beta-dimetilaminoetilkloridból a 3-(beta-di- 90 -metilaminoetií)- 3 - fenil-2(3) - benzofuranon -bázist. Forráspontja 2 mm nyomás alatt 165-166 C°. Fénytörési együtthatója nD 26 = 1.5700. A sósavas só olvadáspontja 209-210 C°. .95 IF. p é 1 d a . Hasonlóan állítjuk elő gamma-dimetil aminopropilkloridból kiindulva ,a 3-(gamma-dietilaminopropil)-3-fenií-2(3)-benzofuranon-
