138601. lajstromszámú szabadalom • Folytonos eljárás gyakorlatilag vízmentes piridinbázisok kiválasztására vizes oldataikból

4 133B01. legesítőszer, mert könnyen kezelhető és közönséges hőmérsékleten is gyorsan semlegesít. A fentiekben benzol szerepélt oldószer-5 ként, amely erre a célra a legalkalmasabb, amint ezt az oldószereket összehasonlító alábbi táblázat mutatja: 3. táblázat. A piridin eloszlása víz és különböző szerves 10 oldószerek között. Oldószer C, G, K Benzol 0.472 0.373 1.26 Nitrobenzol 0.361 0.316 1.14 .Klórbenzol 0.372 0.387 0.96 15 Toluol 0.366 0.615 0.60 O-diklórbenzol 0.284 0.481 0 59 Xüol 0.297 0.781 0.38 Ciklohexán 0.118 1.140 0.10 A fentiekben: 20 Cj = g piridin a szerves oldószer g-jára (elhanyagolva a víz oldódását a szerves fázisban.) C, = g piridin a víz g-jára (elhanyagolva a szerves oldószer oldhatóságát a 25 vízben.) K: = az eloszlási együttható Cx/C^ A benzol használatát oldószerül a gazdaságosság és könnyű beszerzési lehetősége indokolja, valamint kedvezőbb elosz-30 lási tényezője a 3. táblázatban felsorolt Oldószerekkel szemben. A xilolt és ciklohexant az alacsony eloszlási együtthatójuk zárja ki, míg a toluol (f. p. 110.8 C°) a piridintől (f. p. 115.3 C°) frakcionált 35 lepárlással nehezebben választható szót. A initrobenzol, klórbenzol és o-diklórbenzol a piridinnél magasabb hőmérsékleten forr, miértis a szerves fázisban oldva maradt kevés vizet a ;á0 piridin tartaná magában, ahelyett, hogy az oldószerbe menne át, amint ez a benzolnál történik. Ez vagy adagokban dolgozást igényellne, vagy pedig külön vízmentesítő műveletet. A visszanyert ben-4b zolnak a körfolyamba visszavezetésekor ezen víz jelenléte nem zavar. A kazánban az eddigi eljárásokkal elérhető piridinnél kisebb víztartalmú piridin gyűlik össze. A víztartalom könnyen csökkenthető 50—80 50 milliomodrészre az eddigi jobb kereskedelmi áru 2000—5000 milliomodrésze helyett. A találmány szerinti eljárás nem csu• pán töltött kivonó toronnyal hajtható 55 végre, .hanem mechanikai kavarószerkezetű kivonatolókészülékeket is használhatunk, csupán arról kell gondoskodnunk, hogy a két folyadék között lehetőleg sok érintkezési pont legyen, a benzol és anyalúg ellenáramban haladjon és hogy heterogén 60 ternér keverék távozzék el a szerves fázis nyugvó rétege alatt. Azonban a benzolos kivonatolást a hőmérséklet nagyon befolyásolja. A benzol fagypontjához közel eső 5.5 C°-tól mint- 65 egy 70—80 C°-ig terjedő hőmérsékleten dolgozhatunk ugyan, de 70 C° fölött a gőzveszteségek ellen kell védekeznünk. 30—35 C°-nál a ki nem vont piridinben előálló veszteség csak 50—60<>/o-a a 10 C°-nál elő- 70 álló veszteségnek. Ezért mérsékelten emelt, mintegy 30—70 C° hőmérsékleten dolgozván, nem kell tartani a benzol megdermedésétől és a tökéletlen kivonás folytán keletkező benzol veszteségek sem túl na- 75 gyök. A fentiekben ugyan a gyógyszergyártásnál főképpen használt piridin esetét tárgyaltuk, de a találmány nem szorítkozik erre, hanem egyéb piridinbázisok 80 is feldolgozhatók, amelyek a gyakorlatban előfordulnak. A leírásban és igénypontokban használt «piridinbázis» kifejezés nem csupán magát a piridint jelenti, hanem az egyéb hasonló anyagokat is. Az el- 85 járással előállított, vízmentesített terméket újból lepárolhatjuk az oldott tisztátlanságok eltávolítására, vagy pedig kevert bázisok esetén, ezek szétválasztására. Az eljárás részleteiben a találmány lé- 90 nyegének érintése nélkül sokféleként változtatható. Szabadalmi igénypontok: 1. Folytonos eljárás gyakorlatilag vízmentes piridinbázisok kiválasztására vizes 95 oldataikból, amelyre az jellemző, hogy a kivonatolandó vizes anyagot ellenáramú mozgás közben folytonosan keverjük, víznél kisebb fajsúlyú és a piridint a víznél könnyebben oldó kivonó 100 oldószerrel, amely keverék heterogén alsó réteget alkot egy felette viszonylagosan nyugvó állapotban úszó, túlnyomólag oldószerből, bázisból és kevés vízből álló kivonatréteg alatt úgy, 105 hogy a keveréktől elváló oldószerkivonatrészek a felső rétegbe emelkednek, amelyeket részletekben folytonosan eltávolítunk és ezen eltávolított részleteket azeotropikus oldószer-víz-keverék 110 elkülönítésére heterogén azeotropikus lepárlásnak vetjük alá, mire az elkülönített azeotropot körfolyamban úgy ve-