138601. lajstromszámú szabadalom • Folytonos eljárás gyakorlatilag vízmentes piridinbázisok kiválasztására vizes oldataikból
2 138601. Továbbá nehéz, ha nem lehetetlen, a fenti eljárásnál számbavehető piridinveszteségeket elkerülni. Egyedül a szulfagyógyszerek gyártását figyelembevevő, e vesz-5 teségek többszörösen meghaladnák még az Egyesült Államok egész piridintermelését is. Világos tehát, hogy a folyamatos ipari termeléshez feltétlen szükség van a piridin tökéletesebb visszanyerésére. Ezenkívül 10 tekintettel az ismert eljárással visszanyert piridin nagy víztartalmára, ennél szárazabb termék előállítása feltétlenül kívánatos. A fentiek vonatkoznak minden oly eljárásra is, amelynél piridint vagy piridin-15 bázisokat használnak oldószerként. A szóbanforgóhoz hasonló feladatokat, még . vízzel nem keveredő oldószerrel végrehajtott lepárlással is lehet megoldani. Minthogy a szóbanforgó esetben a piridin-víz 20 azeotropikus keverékénél kevesebb piridint tartalmazó wz.es oldatról van szó, az azotropikus lepárlást gőzkihajtásnak kell megelőznie. Az ily eljárás a kisózáshoz hasonlóan valóban használható is, de költségei a 25 gyakorlati lehetőségek gazdasági határait meghaladják. A találmány tehát azt célozza, hogy piridint, vagy hasonló anyagokat híg oldataikból kevés vesz'.eség^el, lehetőleg egyszerű 30 berendezéssé], kevés munkával és a legkisebb víztartalommal választhassuk ki. A találmány szerinti folytonos eljárással gyakorlatilag vízmentes piridinbázisokat nyerhetünk vizes keverékei-35 bői és abban áll, hogy a kivonatolandó vizes anyagot ellenáramú mozgás közben folytonosan keverjük, víznél kisebb fajsúlyú és a piridint a víznél könnyebben oldó kivonó oldószerre1 , amely 40 keverék he'erogen alsó ré'.eget alkot, egy felette viszonylagosan nyugvó állapotban úszó, túlnyomóLag oldószerből, bázisból és kevés vízből álló kivonatréteg alatt úgy, hogy a keveréktől elváló oldószerkivonat-45 részek a felső rélegbe emelkednek, amelyeket részletekben folytonosan eltávolítunk és ezen eltávolított részleteket azeotropikus oldószer-víz-keverík elkülönítésére, helerogen azeotropikus lepárlásnak vetjük 50 alá, mire az elkülönített azeDtropot körfolyamban úgy vezetjük vissza a kivonatolószakaszba, hogy a körfolyamba visszavezetett mennyiség és a körfolyamba bevezetett vizes anyag mennyisége lehetőleg megegye-55 zik az úszó felső rétegből távozó kivonat mennyiségével, míg az azeotropikus lepárlásból eredő vízmentesített bázist összegyűjtjük. Ezzel az eljárással megtakarítunk egy külön oldószeres kivonatoló műveletet a fent gyakorlatilag meg nem fele- 60 lőnek jelzett gőzkihajtásos lepárlási módszernél. Tekintettel az oldószeres kivonatoló eljárásokkal szerzett tapasztalatokra, az eljárás gyakorlati végrehajthatósága meg- 65 lepő. A közönséges, oldószeres kivonatolásnál, akár adagokban, akár pedig lépésekben végezzük, az oldószert és a kivonatolóanyagot rendasen egyik térben kavarják, míg az eonulziió szétválása egy má-* 70 sik térben történik. Az oldószerréteget dekantálják. Ha lépésekben dolgozunk, mindkét réteg a következő lépésbe megy át és végül távolítjuk el az oldószert az oldószeres kivonatból. Ha, mint a jelen esetben, 75 az oldószer mennyisége aránylag nagy, a folyamatban résztvevő nagy mennyiségű oldószer nagyméretű készülékeket igényel és a kezelési költségek, valamint a nagy anyagveszteségek az eljárást igen gazda- 80 ságtalanná teszik. A találmány szerinti eljárásnál ellenben az oldószer és a kivonandó anyag kezelése folyamatos, mert az anyagok benső'eg keverte tnek ternér keverékké, amely gya- 85 korlatilag vízmentes oldószer-piridinkivonatnak viszonylag nyugvó rétege alatt válik szét. E rétegből folyamatosan távolítjuk el a kivonatot és belőle az oldószert, gyakorlatilag az összes benne maradt vízzel azeo- 90 tropikusán lepároljuk, a visszanyert oldószert pedig visszavezetjük a körfolyamba. Ilyként gyakorlatilag tökéletesen megfelelő eredményt érünk el. Az eljárás az oldószeres kivonatolásnak és az azeolropi- 95 kus lepárlásnak jó tulajdonságait egyesíti egyetlen műveletben, amely hatásosabb és gazdaságosabb, mint a két módszer különkülön. Az oldószerszükséglet a minimumra csőkken, éppen úgy, mint a készü- 100 lék, a kezelés és a termékben beálló veszteség. A végtermék csak 50—80 milliomodrész vizet tartalmaz, az eddigi 2000—5000 milliomodnyi vizet tartalmazó kereskedelmi áruval szemben. 105 A mellékelt rajz az eljárás végrehajtására alkalmas készülék egy példaképpeni megoldási alakját mutatja vázlatosan. A rajzban a szakaszos töltésű (1) toronyban történik a kivonatolás. A torony fala, 110 a felső és alsó végén le van törve úgy, hogy lá'.ható, hogy a torony magasságának túlnyomó része (2) nagy felületű töltést, pl. Raschig-gyűrűket tartalmaz. A kivonatolandó, piridintartalmú anyalúg a (3) véze- 115 téken át, közel a töltés teteje alatt lép a toronyba. A kivonatolt anyalúg a torony alján és a 4,5 fordított «U»-alakú csöveken
