138601. lajstromszámú szabadalom • Folytonos eljárás gyakorlatilag vízmentes piridinbázisok kiválasztására vizes oldataikból

Megjelent 1948. évi augusztus hó 2-án. MAGYAR SZABADALMI BTRÓSÍG SZABADALMI LEÍRÁS 138601. SZÁM. IV/h/l., (lV/h/3., IV/i.) OSZTÁLY. — C-6087. ALAPSZÁM. Folytonos eljárás gyakorlatilag vízmentes piridinbázisok kiválasztására vizes oldataikból. American Cyanamid Company cég, New-York, mint King Victor Louis vegyész, bound-brooki, Groth Edward, vegyész, bound-brooki és Vanderwaart Cornelius Mardsden, vegyész, pluckemini lakosok jogutódja. A bejelentés napja: 1947. évi január hó 23. É. A. E. Á.-beli elsőbbsége: 1945. évi január hó 16 (A 620/1940. M. E. sz. rendelet alkalmazásával.) A találmány eljárás piridinnek és hasonló piridinbázisoknak kiválasztására, főképpen aránylag híg vizes oldataikból, gyakorlatilag vízmentes állapotban, minden-5 képpen kisebb víztartalommal, mint ami eddig ipari méretekben lehetségesnek látszott. Az ipari fontosabb szulfonamid gyógyszerek és némely kád (Küpe) festék gyár-10 tásához nagymennyiségű piridint és piridinbázisokat igényel, de szükség van ezekre fertőtlenítő szerek, a gumiiparban használatos vegyületeik, stabilizálóanyagok és különféle gyógyszerek előállításához is. 15 Ezek a szükségleteik a rendelkezésre álló mennyiségekhez képest igen jelentősek. így pl. a szulfa-vegyszerek túlnyomórészt, mint szülfadiazin, szulfatiazol, szulfamerazin és szulfapiridin gyártásánál, főképpen piri-20 dint használnak oldószerül. Ugyanis rendesen acilszulfanililt kell valamely aminnal, pl. aminodiazinnal, aminotiazollal, vagy hasonlóval kondenzálni. A reakció végrehajtásánál, az acetilszulfanililkloridot szulfani-25 lilsawá hidrolizáló víz jelenléte azonban nem lévén kívánatos, a reakciót szerves oldószerben, főként piridinben végzik. A kondenzálódás után, a piridinben, oldható, acilál't szulfonamidot víz hozzáadásával választják le. Ipari termelésnél ebből a vi- 30 zes anyalúgból, a piridint ki kell választani. A piridinnek visszanyerése híg vizes anyalúgból nem új feladat és megoldását sokféle módon kísérelték meg. Többnyire a 35 vizes oldatból, pl. nátronlúggal nedves piridinréteget sóztak ki, amely mintegy 95 o/0 piridint tartalmaz. A réteget dekantálással választották el és adagonként lepárolták, amidőn is 94 C°-on forró és 59o/0

piridint 40 tartalmazó azeotropikus keverék távozik, azonban így nem állítható elő vízmentes piridin. A termék forrpont ja 2—3 C° határokon belül: változékony és 2—5 ezrelék, vagy ennél is több vizet tartalmaz. 45 A szulfa-vegyüleíek előállításával keletkező 15—20o/o piridint tartalmazó, híg anyalúgok feldolgozásánál a fenti eljárásnak más hátrányai is vannak. Mindenekelőtt a kis töménységű és nagy térfogatú 50 oldat óriási nátronlúg mennyiséget igényel úgy, hogy a költségek elviselhetetlenek, hacsak a nátronlúgot vissza nem nyerik. De ekkor nagy mértékben növeli a költségeket az

5 hogy az egész nagy vízmeny- 55 nyiséget ki kell hajtani a nátronlúgból.