138453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolframsav tisztítására

Megjelent 1948. évi május hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 138453. SZÁM. IV/ll/1. OSZTÁLY. — E-6133. ALAPSZÁM. Eljárás wolframsav tisztítására. Société Anonyme- pour'les Applications de l'Électricité et des Gaz Rares Etablissements Claude-Paz & Silva cég', Paris. A bejelentés napja: 1946. évi április hó 25. Franciaországi elsőbbsége: 1944. évi május hó 26. (A 620 1940. M. E. sz. rendelet alapján.) Ismeretes, hogy ia wolframsav ipari előállításánál, melyet wolframsiaivianhidriidnek is neveznek, noha a készített termék. kémiailag wolíramoxidhidrál;: WO,HäO, 5 sárga színű és vízben oldhatatlan, nagyon nehéz e terméket a megkívánt tisztaságban előállítani, amint az a tiszta wolfram ipari előállításához szükséges. Ezért javasoltak már különféle tisztítási eljárásokat, 10 melyekben ammoniákos keveréssel pacrawolframsiavat állítanak elő. Noha: ezeket az eljárásokat iparilag megvalósították, ami mindenesetre nagy nehézslé'gekbe ütközött, egyik eljárás sem teszi lehetővé 15 azt, hogy elérjük a megkívánt igen nagy tisztaságot, ami a jelenlegi alkalmazások egy részénél fontos a wolfram, vagy wolframvegyütetiek felhasználásai céljából, nevezetesen azért, mert ezelk iaiz eljá-20 rásök általában véve alkálifém, bázisokat használnak, pl. marókálit, amiket lehetetlen eltávolítani s a visszamaradt részek pedig zavarólag hatnak A találmány ezeket az ismert eljáráso-25 kat tökéletesíti s felhasználja a kristályos lammoniumparav/olframátniak meleg vízben való oldhatóságát sí ez eljárást az jellemzi, hogy a parawolfrámsav oldását tetszőleges nyomáson hajtjuk végre és 30 olyjan hőmérsékleten, mely ai választott nyomáson a víz forrpontja s ezt a hőfokot addig tartjuk fenn, amíg iái teljes feloldás bekövetkezik. Ezután az oldatot, előnyösen melegen, leszűrjük, hogy a tisztáÍL-lainságokat elválasszuk. Tehát. így tisatí- 35 tott ammoniumpairiawolfrámátoldattal dolgozunk, forralás közben s savakkal pl. sófijavval foganatosított ismert kezelést hajtunk végre, hogy a wolfrámsiavat kicsiapjuk. Az eljárás ez utóbbi fokozatában 40 két fázisban dolgozhatunk, vagyis a savat kiét részletben adagolhatjuk be s e két dolgozási fázist az első fázisban lecsapódott tisztátalianságok eltávolítása választja el egymástól. 45 Azt is figyelembe kell venni, hogy a forrás közben való oldás nem kezdődik meg azonnal s csak akkor jön létre^Jhia _ már néhány percig dolgozunk, ami nyilvánvaló magyarázata annak a körülmiény- 50 nek, hogy ezt .az eljárást eddigi nem alkalmazták. A találmány szerinti eljárás ezzel szemben lehetővé teszi a wolfrárnaav ipari előállításánál, ha az; oldást kellő pillamaltban indítjuk meg, a tisztítási mű- 55 vei étiek ismételt keresztülviteléit úgy. hogy a leírt eljárást ciklusosán megismételjük a kapott ammoniumparawolf ra • mattal, amelyet a részben megtisztított wolframsavhidrátból készítettünk. 60 Az alábbiakban példa kedvéért a

wolframsiavhidrát tisztítási eljárásának műve-