138447. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tejsavnitril szintetikus előállítására
Megjelent 1948. évi május hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 138447. SZÄM. IV,h/1. OSZTÁLY. — 0-5807. ALAPSZÁM. Eljárás tejsavnitril szintetikus előállítására. Spolek pro Cheniickou a hutni vyrobu, národni podnik cég- Prága, mint a Chemische Werke Aussig-Falkenau Gesellschaft mit beschränkter Haftung-, Aussig jogutóda. A bejelentés napja: 1913. évi szeptember hó 4. Németországi elsőbbsége : 1942. évi november hó 28. A tejsavnitril szintetikus előállítására eddig ismert eljárásoknál a ciánhidrogén és acetaldehid egyenértékű mennyiségeit, előnyösen lúgos kémhatású katalizátor jelen-5 létében a teljes reakcióig hagyják egymásra behatni. Emellett általában úgy járnak el, hogy vagy a számított mennyiségű kéksavat, vagy az acetaldehidet, adott esetben meg-10 felelő oldószerben oldva alapanyagként a másik reakciós összetevővel hozzák reakcióba. Az ilyen, mindig szakaszosan dolgozó eljárásoknál elkerülhetetlen, hogy időnként 15 nagyobb mennyiségű szabad kéksav a folyamatba ne jusson, ami miatt különleges óvatossági rendszabályokat kell alkalmazni. Ehhez járul továbbá, hogy az exoterm lefolyású reakciónál a reakció kezdetekor 20 oly nagy melegmennyiség szabadul fel, hogy azt minden további intézkedés nélkül gyorsan elvezetni nem mindig sikerül, úgyhogy a reakció lefolyásában zavarok mutatkozhatnak. 25 Ügy találtuk, hogrv e nehézségeket könynyen kiküszöbölhetjük és ezen felül az eljárást tel[esen folvamatossá tehetjük, ha áramló acetaldehidet akár egyenáramban, akár ellenáramban mindenkor csuoán oly HO csekélv mennviségű gázalakú kéksavval hozunk reakcióba, mely a jelenlevő aldehid teljes reakciójához nem vagy éppen még elegendő és a kelétkező nitrit keletkezésének mértékében a folyamatból állandóan elvezetjük. 8') Emellett célszerűnek bizonyult, ha a folyamat közben keletkező nitrilt időnként visszavezetjük és a reakciónál a reagáltatandó acetaldehid oldószereként használjuk. A találmány szerinti eljárással azt a 40 nagy előnyt érjük el, hogy a reakció teljesen folyamatos, hogy továbbá nagyobb mennyiségű szabad kéksav soha sincs jelen és emellett a reakció közben felszabaduló viszonylag csekély melegmennyiséget köny- 45 nyen és gyorsan elvezethetjük. További előny abban van, hogy az időegységben reagáltatandó aldehid, valamint a mindenkor szükséges kéksavadalékmenynyiségének kellő behatása esetében a nitril- 50 képződést tökéletesen szabályozhatjuk, úgyhogy a reakcióba bevitt kéksav 90%-át, sőt nagyobb mennyiséget is a megfelelő tejsavnitrillé alakíthatjuk át. A találmány kiviteli példáját a mellékelt 55 vázlatos rajz kapcsán bővebben magyarázzuk. Az előnyösen töltőtestekkel töltött (R) reakciós csövön át 1 óra alatt az (A) készlettartányból 10 kg acetaldehidet és a (K) tar- 60 tányból 2.3 kg n/2 nátronlúgot áramoltatunk és ugyanilyen idő alatt a cső alsó részén elrendezett (B) csonkon át fokozatosan 5,7 m3 gázalakú kéksavat vezetünk be,
