138341. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklusos amidinek új származékainak előállítására és eljárás festetlen anyagok fehérségének vagy festett (szines) anyagok színhatásának javítására

i 138341. lássál előállítva) 100 rész piridinnel 60°-on elkavarunk. 20 rész anizoilkloridot csepegtetünk hozzá, mimellett a hőmérsékletet a piridin forrpontjáig engedjük emelkedni. 3 óra 5 hosszat gyengén forrni, majd kihűlni hagyjuk, 100 rész vizet adunk hozzá és 3 óra hoszszat 90°-on tartjuk. Kihűlés után a kivált 6-anizoilamino-2- (3'-anizoilamino-sztiril) -benzünidazolt leszűrjük, vizes piridinnel mossuk 10 és megszárítjuk. Tisztítás céljából vizes piridinből átkristályosíthatjuk. Színtelen, kristályos port kapunk, mely vízben oldhatatlan. Az így kapott vegyület 15 részét 150 rész kénsavmonohidrátban oldjuk. 0—5°-on 30 15 rész füstölgő kénsavat, mely 24% kéntrioxidot tartalmaz, adunk hozzá és 5-—10°-on elkeverjük, míg az anyag egy próbája szódalúgos vízben tisztán feloldódik. Jégvízre öntjük, mimellett a termék egy része kiválik. 20 A maradékot kisózó anyagok, pl. nátriumklorid hozzáadásával kapjuk. Szűrés és nátriumkloridoldatos mosás után a szürlet maradékát vízzel elbeverjük, vizes szódaoldattal semlegesre állítjuk be és száradásig begőzölögtet-25 jük. Vüágos színű port kapunk, mely hideg vízben oldható és metilalkoholos kivonatolással sómentesen kapható. Az erősen hígított vizes oldat ibolyántúli fényben erős égszínkék színben fluoreszkál. 30 2. P é 1 d a : Fehérített pamutfonalat szobahőmérsékleted 15 percig olyan fürdőben kezelünk, mely literenként a szulfonált x, ß-di-[benzimidazil(2)J -etilén alább ismertetett nátriumsójának 35 0,05 g-ját tartalmazza (léarány 1:50). A kiöblített és megszárított pamutfonal fehérebb, mint a kezeletlen anyag. A szulfonált «, (j-di- [benzimidazil- (2) ]-etilén fentemlített nátriumsóját következőképen ké-40 szíthetjük: 660 rész o-feniléndiamint 116 rész fumársavval levegő kizárásával 3—5 órán belül 120°-ról 160°-ra hevítünk. Amint a vízlehasítás alábbhagyott, a hőmérsékletet 190°-ig fo-45 kozzuk és még rövid ideig 190—195°-on tartjuk, míg víz már. nem távozik. Kihűlni hagyjuk és a felesleges o-feniléndiamint alkoholos, benzolos vagy más oldószerrel történő kivona. tolással eltávolítjuk. A maradékot forró híg 50 sósavban oldjuk és a kondenzáció termékét az oldatból lúgos szerrel, például ammóniával kihasítjuk, leszűrjük és vízzel semlegesre mossuk. A hidrokloridon át tovább tisztithatjuk. Az új termék majdnem színtelen por, mely-55 nek oldhatósága vízben és a szokásos szerves oldószerekben az oldhatatlanságtól a nehézen oldhatóságig terjed. Híg, forró sósavban zöldessárga színnel oldódik. A kondenzációt a megadottnál kevesebb feniléndiaminnal is végezhetjük; alkalmaz- 60 hatunk hozzá kondenzálószert, pl. bórsavat is. Az új kondenzálási termék 45 részét 450 rész kénsavmonohidrátban 20—30°-on oldjuk. Ehhez 140 rész füstölgő kénsavat csepegtetünk, mely 24% kéntrioxidot tartalmaz, mi- 65 mellett a hőmérsékletet 70°-ra engedjük emelkedni. 70—80°-on kavarunk, míg az anyagból vett próba szóda-lúgos vízben tisztán oldódik, kihűlni hagyjuk, jégvízre öntjük, a kivált szulfonsavat leszűrjük és vízzel semlegesre 70 mossuk. A szürlet maradékát vízzel elkeverjük, szódával semlegesre állítjuk és az oldatot száradásig begőzölögtetjük. Világos port kapunk, mely vízben oldható. A hfg, vizes oldat nappali vagy ibolyántúli fényben kékesibolya 75 színben fluoreszkál. 3. Példa: A 2. példa adatai szerint járunk el, mimellett azonban az alább közelebbről ismertetett segédanyagot is alkalmazzuk. Az utó- 80 kezelés ebben az esetben is fokozza a fehérséget. A fentemlített segédanyagot következőképen készíthetjük: 35 rész 1.2-nitro-aminobenzolt 250 rész 85 monoklórbenzollal 70—1'5°-om keverünk, 20 rész fumársavdikloridot csepegtetünk hozzá, mimellett a hőmérsékletet 95°-ig engedjük emelkedni. 95—100°-on kavarjuk, míg már több sósav nem távozik, kihűlni hagyjuk, a go kivált kristályos f umirsav-di-(ortonitranilid)-et leszűrjük, monoklórbenzollal mossuk és megszárítjuk. E dinitrovegyület 36 részét 200 rész jégecet és 150 rész sósav forrásban levő keveré- 95 kéhez adjuk, majd 40 rész granulált ónt adunk hozzá. A reakció keveréket addig hevítjük, míg a nitrovegyület már nem mutatható ki. Ezután az oldatlan ónról leszűrünk, a szürletet vízbe öntjük, nátriumhidroxidol- IQQ dattal lúgossá tesszük, a kivált, szilárd port leszűrjük, vízzel semlegesre mossuk és híg sósavból kicsapva, tisztítjuk. Az így kapott új vegyület 4 részét 40 g kénsavmonohidrátban oldjuk, 10 rész füs- 103 tölgő kénsavval, mely 24% kéntrioxidot tartalmaz, a 2. példa adatai szerint szulfonálunk és a terméket a megfelelő nátriumsóvá alakítjuk át.