138339. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új betainszármazékok előállítására
2 138339. tói következik be és katalizátorok, mint fémhalogenidek hozzáadásával és/vagy hevítéssel támogatható. Egyes esetekben a reakciótermékek folyamatos leválasztása is hasznos. 5 Az így kapott eljárási termékeket a betainsók halogenidjeiként, illetőleg anhidridjeiként tekinthetjük. Különösen alkalmasak a betainmáradékoknak aktív hidrogént tartalmazó vegyületekbe való bevezetésére. 3. Példa : 40 10 1. Példa CHS \ ,CH2 CH, .-N + ca / x«cr 12,6 rész finoman porított betainhidrokloridot és 18,7 rész foszforpentakloridot 60 rész acetilkloridban 3 órán át visszafolyatás közben fó'zzük, mimellett erélyesen sósav-15 gőzök fejlődnek. Ez idő multán a tömeg kristályos külsőt vett fel. Nedvesség kizárásával az oldószerről leszívornyázzuk és acetilkloriddal jól utánamossuk. 100°-on való éles megszárítás után majdnem színtelen por 14 20 részét kapjuk, mely a betainhidroklorid savkloridja. Képlete a következő: COC1 A betainhidroklorid helyett kiindulási anyagul megfelelő mennyiségű szabad betaint 25 is alkalmazhatunk. 2. Példa: 3 rész betainhidrokloridot 20 rész foszforoxikloridhoz adunk és 4,1 rész foszforpentakolriddal 36 órán át kb. 30°-on rázzuk. A 30 keletkezett kristályos tömeget leszívatjuk, foszforoxikloriddal és azután sok kloroformmal mossuk' és vákuumban 100°-on megszárítjuk. A termék az 1. példa szerint kapott vegyülettel azonos. 35 Ha kevesebb foszforpentakloridot alkalmazunk, akkor a végtermék még a betainhidroklorid CH,X /Ox ^CH, .CH,_N_CH2 -CO OG-CHj-N-CH, Cl Cl képletű anhidridjét tartalmazza. 20 rész finoman porított betainhidrokloridot 35 rész foszforoxikloridban szuszpendálunk és 85—90°-ra való melegítés körben 30 rész foszforpentakloridot adunk hozzá. Kb. 1—2 óra multán az oldat tiszta és csak 45 enyhén sárgás. Kihűlés után a betainhidroklorid savkloridja lapos tűkben kristályosodik ki. A terméket nedvesség kizárásával leszívornyázzuk és 5—10 rész foszforoxikloriddal, majd bőséges kloroformmal mossuk. Vákuum- 50 ban 20°-on való többórás szárítás után a termék további használatra eléggé tiszta. 4. Példa: 10 rész triemtil-a-propio-betain-hidrokloridot 30 rész foszforoxikloridban szuszpendá- 55 lünk és 100°-on 13 rész foszforpentakloriddal reakcióba hozzuk. Kis idő (kb. 1 óra) multán minden feloldódott és lehűlés, valamint vákuumban való besürítés után az a. -propiobetain-hidroklorid savkloridja színtelen kristá- 60 lyos tömeg alakjában kiválik. Nedvesség kizárásával történő leszívatás, kevés foszforoxikloriddal, valamint kloroformmal történő mosás útján a származék további reakciókhoz használható. 65 5. Példa. 50 rész trimetil-ß-propio-betain-hidrokloridot, 40 rész foszforoxikloridot és 13 rész foszforpentakloridot együtt 1 óra hosszat 90°-ra hevítünk. 1 óra multán a foszforoxi- 70 kloridot vákuumban elgőzölögtetjük. A kristályos maradékot vákuumban 100°-on megszárítjuk. A keresett savkloridot kielégítően tiszta alakban kapjuk. Szabadalmi igénypontok: iü 1. Ejlárás új betainszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy betainokat, illetőleg sóikat vagy észtersóikat olyan szerekkel hozzuk behatásra, melyek karbonsavakat, illetőleg sóikat vagy észtereiket 80 a megfelelő savhalogenidekké vagy -anhidridekké képesek átalakítani. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagokként betain-hidrohaloge- 85 nideket alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy foszforhalogenideket hozunk behatásra. 90
