138338. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kollodiálisan diszpergált kuprioxikloridot tartalmazó készítmények előállítására
XöööOCT. 85 C°-ra hevítjük. A tömeg hidegen tiszta kék színű, míg melegítés köelban lassanként kevérbe élénk színűvé válik és piszkos oKivaszínt vesz feli. Miután y2 óra hosazat 85 C°-on 5 tartottuk, a csapadék tiszta fekete színűvé lett é3 még mindig Igen finom elosztású. Most még 5 percig 89 C°-cn tartjuk és ezután szűrjük, célszerűen leszlvorayázzuk, Vízzel való egyszeri mosás után a maradékot 20 10 percig 7 l'ter vízael kavarjuk, ezután újból szűrjük és vízzel egyszer kimossuk. A jól ieszivornyáziott csapadék 912 g súlyú. Az így kapott víztartalmú rézoxidot küteő hűté:, é3 erős kavarás közben 860 g, 14% reaet. tartal-15 miazó rézklorido1 dat és 728 g víz keverékéhez adagoljuk (belső hőmérséklet 2—7 C°). A tömeg meglehetősen jól kavarható marad és me°1Mketedik. A hűtést 2 óra multán beszüntetjük éra szobahőmérsékletem, fürdő né'kül 20 még 18 óra hosszat továibbkavarunk, mimisilett a belső súrlódás erős csökkenésié köziben a tömeg színe fcéfcesszürkébe csnp át. A teirmék kolloidáls tulajdonságait szotoahőmérsékkten huzamosabb id::ig va"ó áílás-25 ker megtartja, de 2—4 nap multán zöld színt vesz fed. Az így kapott termék hígifolyós tömeg, m:Iy tetszőleges mennyiségű desztillált vízzal hígítható, mimielett pl. a százszorosra való hi-30 gításk'or kolloidá'is oldat keletkezik, maly a használatos összehajtogatott szűcőp" píron gyakorlatilag maradlak né'kül átsizűrhető; nagy fokban dllszpergált részecskéi a m'fcroszkóplban már neon láthatók. Centrifugába:! 35 végzett ü'cipítési elemzéssel megállapítható, hogy az új készítmény kuprioxlkloridájának legalább 80%-a kol'ioidálls agakban, van jslen. Példaképen az alábbi módon jártunk el: . Az elemezendő próbát ds-sribífált vízzel 40 0.8% réztartalomra h'gítjuk. A p-ólbálből kb. 50 cm3 -t 10 percig percedként 2500—3000 fordulattal centrifugáljuk (a forgó csnittrtifugában a tengelynek az éVmaezamao diszperzió felső színtjétől mért távolsága 6 cm, a 45 tengely és az alsó színt távciüeaga 14 cm); ezután a felül maradó kolioidális diszperzióból 25 cm3 -t lepipettázunk és a réztartalmat pl. tltrálással meghatározzuk. Ha a cantriflugálás eíőtt vett próba 25 om'-jenek rézt?,rtal-50 mát megállapítottuk, akkor a kolloidálisan dszpergá'it réz százalékarányét kiszámíthatjuk. A példa elején felsorolt műveletek eltérő .módon is vó^szihetőik. így pl. a rézkloridot a 55 rézoxidhoz adhatjuk vagiy a kuprioxidot rézsziulfátfoól áTíthatjuk e'ő. A leírttól eltérő fconoentrációvJsaoinycikfcai is dolgozhatunk. 2. Példa: Fából készült kavaróedéinyben 331 sr. 30%-ce nátronlúgot kavarunk. A hőmérsékle- 60' iet jég hozzáadásával 0—5 O-ra állítjuk be és körülbelül 1 óra folyamán 417 sr. rézkloridcldatot, mely ,18.0 súlysizázálék rezet tartalmaz, folyatunk hozzá. A hőmérsékletet jég hozzáadásával á&nidóan 0—5 C°-on tartjuk. cr> Az összekeverés befejezte után a tömeget gőz bevezetéziável 20—30 percen belül 83—85 C°-ra hevítjük és 25 percig ezen a hőfokon tartjuk. Ezután jég hozzáadásával gyorsan 70 C°-ra lehűtjük és sósav lassú adagolásával a törne- 70 get úgy semlegesítjük, hogy fenoilftaleinpapírcst éppan még gyengén vörösre fesse; A leírt módon előállított iszapolt rézoxidot ezután szivernyán szűrjük, 60 C°-os vízzel kétszer mossuk és 50—60 O hőmérsékleten 1 75 óra alatt újra 1000 rész vízizéi keverjük. Az iszapot még egyszer szűrjük és 60 C°-os vízzel kétszer kimossuk. A jól leszivornyázott réziosald gyengén kékbe játszó tömeget alkot és mennyisége 165—185 sr. 3 ) Jégfürdőbem elhelyezett, jó kavaróművel ellátott, hőmérővel, adagoló csonkkal és felszáUócsővei felszerelt zománcozott kavaróedényben 139 rész rézkloridoldatot, mely 18% rezet tartalmaz, kavargatunk. A fenti 85 eljárással kapott rézoxidot a rézkloridoldathoz annyi jéggel együtt adjuk, hogy végül az összes súly 400 sr. 'legyen. A rézoxid és' a J~S hozzáadását csak o'iyan sebességgel szabad végezni, hogy a belső hőmérséklet állandóan 9) 7 C° alatt maradjon. Eizután a tömeget 2—7 C° belső hőmérsékleten 7 óra hosszat jói összekavarjuk. A rézoxid és jég bevitele után a fekete tömeg imieg'leihetősen híg, de körülbelül 1 óra alatt megsűrűsödik. 7 óra multán 05 a belső hőmérsékletet 5—-6 or a alatt 20—2ő C°-ra emeljük és eaen a hőfokon még 6 óra hosszat továbbkavai'juk. A tömeg most olyan híggá vált, mint a víz és SEÜrkésIkék'Színd. Néhány nap; állás után ICO a termék zöld színűvé lesz. A koiloidális kuprioxiklioirld viszonylagos mennyiség? (az 1. példában leírt módon meghatározva') körülbelül 88% és a színnek szürkéskékből zöldibe való, fentemútetí változása közben 105 alig módosul. A készítmény összes réztartalma 25 súlyszázalék Ou. 3. Példa: Az 1. vagy 2. példa szerint kapott termék következőkép á'fandóHÍtható: A példákban is- 110 mertetett módom frissen előá^ítqtt t'rmékbó'l 2 részt előnyösen + 10 C° aiá hűtünk és ezután, erős kavarás köziben, egy adagban 0.5
