138252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-2-oxi-3-halogén-tetrahidrofuránok egy molekula vízzel szegényebb telítetlen származékai és ezekből B1 vitamin és hasonló szerkezetű anyagok előállítására
138352. dik. melyet kb- Vs óráig melegítünk 110—130° belső hőmérséklet körül). Két réteg váük le. A lehűlés után a felső réteget leönfjük v.gy másképen elkülönítjük. Az olajat 50 mm-né! 5 desztilláljuk. Kb. 50°-on 7—8 g-ot kapunk a Cl.CH-CE, _ — Cn3 —-C CHg Cl 0 Hogy a két elméletileg lehetéges szerkezei közül melyik forog fenn, :izt még ezideig biztosan nem állapítottuk meg, de ez a ta'ál-15 mány szempontjából egyébként is lényegtelen. Tekintve a hármas szénatomon levő klóratom reakcióképességét, at telítetlen vegyület számára az alsó képlet a valószínűbb. De készíthetjük ia telítetlen furán szárma-20 zékot még más úton nyert dihalogén-furán származékból is. Pl. a;cetoJ klór-propil-alkoholt tionil-kloriddal alakítjuk át 2, 3-dik!ór-furán, származékká és ebből sósavat hrsítunk le. De eljárhatnuk úgyis, hogy 3 mol acetcrklór•>i) propil'alkoholt kb- 1—1.5- mol foszfor-oxi-kloriddal vagy foszfor-triikloriddal hűtés mellett elegyítjük (célszerűen kloroformos közegben), azután a foszforhaloid klórtartalmával ekviv lens mennyiségű piridint adunk hozzá és 30 a reakcióelegyet hevítjük. A kloroformot lehajtjuk és a maradékból akár közvetlen kidé z'i'llálással, akár oldószerrel való kioldással a 2-metil-2-oxi-3-klór-te trahidrof uránnak 1 molekula vízzel szegényebb telítetlen szár«5 marékát'kinyerjük. A Bt vitamin v'így hasonló szerkezetű termékek készítésére vonatkozó közelebbi részletek az atlantiakban találhatók: . 10 g2-metil-4-.aamno-5-(íioformamido-metil)iO -pirimidint, 14 cm3 2-metil-2-oxi-klór-tetr:hidrofurán 1 mol. vízzel szegényebb telítetlen származékát és 10 cm3 kb. 91 %-os hangyasavat 40 órán át 50°-os termosztátban tartjuk. A világos-barn:! reakcióelegyhez 100 cm3 ab" 45 szolút alkoholt es 10 cm3 kb. 30 %-os sósavgázt iarta'lWazó abs. alkoholt adunk. Né. háry órai állás utálni 9—10 g Bi vitamin Felelős kiadó: dr. Sály 2-metil-2-oxi-3-klór-tetrahidrofuránnak 1 mol vízzel szegényebb telítetlen származékából. Ennek szerkezete kétféle lehet, attól függően, hogy a sósav lehasításához szükséges hidrogén atom melyik szénatomról vált le: 10 Cl.C —CH4 II . ! ( CHS — C CH2 c, Cl'.CH —OH, (, I CH2 =C CÍT 2 V kristályosodik ki, amely fehér kristályos por. 243—245° körül olvad. Klórtatalma: 20%. Ugyanúgy járunk el, mint a példában, ha 50 reaikciókfözieigként gyakorlatilag vízmentes, vagyis kb. 100 %-os hangyasavat használunk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás 2-metil-2-oxr3-ha!logén-tetrahidrofuránok egy mofckula vízzel szegényebb 55 telítet-en származékai és ezekből Bt vitamin és hasonló szerkezetű anyagok: előállításárai, aizzal jellemezve, hogy 2-metil-2, 3-dihíailogén-tetrahidrofuránokat olyan anyagok behatásának vetjük alá. amelyek go haloidsav lehasításárjj használatosak és abban az esetben, ha B,-vitamint v~gy hasonló szerkezetű anyagokat akarunk előállítani, a 2-metiI-2-oxi-3halogén-tetrahidrofuránokna'k 1 molekula vízzel szegé- gr, nyebb telítetten származékait 2-alkil-4--ami'n!0-5-(tioform!amido-a)lkil)-pirimidinek behatásának vetjük alá. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy ai Bi-vitamin vagy 7Q hasonló felépítésű anyagok előállításánál közegként kb. 90%ros hangyasavat használunk. 3. Az 1.—2. alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy 2-met'il-2. 3-diklór- 75 tetrahidrofuránt olyan anyagok betatásának vetjük alá, amelyek haloidsav lehasítására használatosak és adott esetben a 2-miétil-2-oxi-3-halogén-tetrahidrofuránnak 1 molekula vízzel szegényebb telítetlen gQ származékát 2-metil-4-amino-5-(tioformamido-rnetil-)-pirirnidin behatásának vetjük alá. István szabadalmi bíró. Szikra-nyomda, Budapest, V., Honvéd-utca 10, >— Felelős: Nedeczky László igazgató.
