138224. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ditiokarbaminsavészterek előállítására
2 138324. aminoetilészter marad vissza, mely 15 mm nyomáson 170—176 C°-on desztillál és kihűlésikor kikristályosodik. Petroléterből átkristályosítva) olvadáspontja 37—38 C°. A bázis 5 hidrokíoridjia 180—181 C°-on olvad. Azonos módon 200 rész dietil-ditiojkanbaminsavas nátriumból és 150 rész ß-kloretildimetilamin-hidrokloridból ecetésztarben a dietji-ditiokarbaminsav-ß^dimetilaminoetilesz-10 tea- állítható elő, melynek forrpontja 16 mm nyomáson 180—185 C°. A megfelelőén előállított dietil-ditiokarminsiav-ß-dietilisminoetilészter 12 mm nyomáson 180 C°-on forr. Klórhidrátja 105 C°-on olvad. 15 Ha a dimetil-ditiokarbaminsiav-ß-dimetilaminoetilészter 1,9 részét, 1,45 rész metiljodiddal 100 C°-on % óra hosszat reakcióba hozzuk, dákkor' a kristályos dirnetil-ditiokarbaminsiav-^-dimeíilaminoetíKszíer-metoljodid 20 képződik, mely acetonból átkristályosítva 197 C°-on olvsld- Analog módon előállíthatjuk a 197—198 C°-on olvadó megfelelő metokloridot, a 98—100 C°-on olvadó metil-metosizulfátot és a 121—122 C° on olvadó dodecil-bro-25 midot- Ezekhez a kvaternér vegyületekhez úgy is juth'atu'nk, hogy iái mjegf elélő kvaiternér klóretilaminokból indulunk ki. 2. példa. 11 rész dietilaminhoz 80 rész ecet észter 30 ben 35 rész szénkéneget és 21 rész ß-kloretildiétilamint adunk és az egészet 5 óra hoszszat visszafolyásra állított hűtővel főzzük. Ezti követőleg az oldatot lehűtjük. A dietildítíiokarbamin^ v-ß-dietiklminioietilészter-hid-35 rokloriki elméleti mennyiségiben kikristályosodik- A kristályokat leszívatjuk. A termék olvadáspontja 1Ö4—105 C°. 3. példa. 56 rész dimetil-ditiokarbamicnsavas nátriu-40 mot és 40 rész, di-(ß-kloretilVmetfiamin-hidrokloridot 200 rész ecetészterben szuszpen-50 dalunk és 5 óra hosszat yisszafolyásria: állított hűtővel főzzük. Az oldószer ledesztillálása után a maradékot vízben feloldjuk, lúgot adunk hozzá és a kicsapódott bázist éter- 45 ben felvesszük- Az éter ledesztillálása utána bisz - (dimetil-ditiokarbaminsav)- N- metil-dietanolaminészter olajként mprad vissza, mely kikristályosodik és éter-petroléter keverékből átkristályosítva 60 C°-on 0 lvad A bázisnak alkohol és éter keverékéből átkristályosítható, 165 C°-on olvadó, hidroklotridja van. 32 rész bisz-(dimetil-ditiokarb)3iminsiaiv)-N-metil-dietanolammésztert 15 rész mietiljodid- 5o dal visszafolysára állított hűtővel rövid időn át addig főzzük, míg a metoljodid kikristályosodik. Ez vízből átkristályosítva 160- • 161 C°-on olvad. 16 rész bisz-(dimetil-ditiökarbiaminsav)-N- oc metil-dietaaolaiminesztert 7 réssz dimetilszulfáttal egy ideig 100 C°-ri3i hevítünk. A kapott bisz-(dimeitil-di;iokarbaminsav)-N-metil-dietanolaminészter-metil-metoszulfát kikristályosodik és alkohol-éter-keverékből át- fi£ kristályosítva 129—131 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eliárás új ditiokarbisminsavészterek elő, állításám, azzal jellemezve, hogv diszubsztiuált (ütiokarbaminsavaikat ill. ezek 7( sóit tercier V3gy kvaternér mono- vagy di-(halogénalkil)-aminokkail reakcióba hozunk és esetleg a kapott vegyületeket kvaternér sóikká alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti, eljárás fogana- 7; tosítási módja, azz1 ?! jellemezve, hogy a diszubsztituált ditiokarbsminsavak, ill. ezek sói helyett a reakcióhoz olyan vegyületeket használunk,' melyekből a ré.. akció folyamain diszubsztituált ditiokar- 8( bamihs^avak, ill. sóik képződnek. Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró Saikra-nvomäa rt., Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős vezető: Nedeczky Lászá ifíazgatQ.
