138163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszkorbinsav előállítására
Megjelent 1947. évi november hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 138163. SZÁM. IYjh/2. OSZTÁLY. — D-5582. ALAPSZAM. Eljárás aszkorbinsav előállítására. N. V. Dikkers & Bargeboer cég, Haag\ A bejelentes napja: 1942. évi május hó 28. Nemet&lföldi elsőbbsége: 1941. évi június hó 4. Ismeretes 'aszkorbinsav előállítására di'aceton-2-keto-gulonsavn.ak vízzel vagy híg savakkal foganatosított hevítése útján. Ez az eljárás rossz kitermelési hányadot szolgáltat, 5 ami annak tulajdonítható, hogy a reakciónál egyrészt sok 2-keto-gulonsav képződik és másrészt, hogy a képződött aszkorbinsav a reakció feltételei mellett ismét elbomlik. Ismeretes továbbá aszkorbinsav előállítása 10 oly módon, hogy diaceton-2-keto-gulonsavat, illetve a ketogulonsavat magát, vagy e savak észtereit, tömény sósavval kezelik, a kitermelési hányadok ekkor jobbak. A kapott reakciótermékek tisztításánál azonban a 15 képződött aszkorbinsav! a tömény sósav jelenléte folytán ekkor is elbomlik, ami a kitermelési hányadot károsan befolyásolja. Azt találtuk, hogy e hátrányok kiküszöbölhetők, ha diaceton-2-keto-l-gulonsavat 20 megömledt, vagy majdnem megömledt állapotban, halogenhidrogének hatásának vetjük alá. Kitűnt ugyanis, hogy a halogén-hidrogénnek — tehát a vízmentes gázalakú anyagnak — a diaceton-keto-gulonsav ömledékére 25 való behatására majdnem közvetlenül az ömledéknek viszkozitása, fokozatosan növekszik, ami arra vezethető vissza, hogy az ömlefdékben mind nagyobb aszkorbinsavkonglomerátumok képződnek. Mivel az asz- 30 korbinsav olvadási pontja (189—190 Cu) tetemesen nagyobb a diace,ton-2-gulonsavnál (98—99 C°), az aszkorbinsavnak az a törekvése, hogy az ömfedékből kicsapódjék és még nem kristályos, nagyobb konglomeráteumokat képezzen- Úgy látszik, hogy ,az al- 35 kalmazott halogénhidrogén az aszkorbinsavra ebben az alakban nem hat. Mivel továbbá a halogénhidrogént sem az ömledék, sem a reakció folytán képződött termékek — az aszkorbinsav és a gőzalakú aceton — 40 számottevő mértékben nem abszorbeálják, a találmány szerinti eljárásnál az említett, kellemetlen bomlási reakciók sokkal kisebb mértékben lépnek fel, úgyhogy a reakció jó, sőt bizonyos esetekben majdnem elmé- 45 le ti kitermeléss el megy végbe, Az, hogy a reakció-termékek a halogénhidrogént kis mértékben abszorbeálják, abból a tényből is kitűnik, hogy a nyers reakciótermék tisztításánál, mely úgy történik, hogy a reakció- 50 terméket vízzel felveszik, szénnel utókezelik, majd bepárologtatással kikristályosítják, a kitermeít aszkorbinsav mennyisége gyakorlatilag a nyerstermékekben foglalt aszkorbin* savnak felel meg. • 55 Ámbár az eljárásnál lefolyó reakció biztos magyarázatát nem tudjuk, feltehető, hogy a halogénhidrogénnek főleg katalitikus hatása van. A reakció valószínű lefolyását a következő vázlat érzékelteti; 60 WyOMDAHIÓ/45
