138028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szivacsos szerkezetű regenerált cellulózatestek előállítására viszkozából
Megjelent 1941'. évi augusztus hó 1-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LÉTRÁS 138028. SZÁM. IV/h/l. OSZTÁLY. V-1512. ALAPSZÁM. Eljárás szivacsos szerkezetű regenerált cellulózatestek előállítására viszkózából. Magyar Viscosa Részvénytársaság-, Budapest és Móri-Kónig Gyula oki vegyész mérnök, Budapest. A bejelentés napja: 1946. évi július hó 31. Ugy tálaltuk, hogy viszkózából jó minőségű és nagy szilárdságú, szivacsos szerkezetű regenerál!1 - cellulózatesteket lehet előállítani a viszkózába bekebelezett kioldható 5 szilárd anyagok, különösen szervetlen sók segélyével, ha nagvpoliimerizációs fokú. cellulózát tartalmazó viszkózát használunk, melynek ammoniumklorid száma 10-nél nagyobb. E leírában nagypolimerizációs fokú 10 viszkóza alatt olyat értünk, melynek átlagpolimerizációs foka 350-nél nagyobb. A nagypolimerizációs fokú viszkóza előállítása céljából úgy járunk el, hogy alkálilúg segélyével előállított al'kálicsllulózának 15 a cellulózamolekulák lebontásával járó érlelését elhagyjuk vagy legalább is megrövidítjük, pl a szokásos 24—48 óra helyett 10 óránál kisebbre választjuk. Ugy találtuk továbbá, hogy a szivacs elő§0 állítása céljából előnyös, ha a szivacs készítéséhez felhasznált viszkózao-ldat készítésére a cellulózaaxantiogenáí'ot annyi lúgban oldjuk, hogy a kész viszkózaoldat lúgtartalma 7%-nál nagyobb célszerűen 7—8°/o 25 közötti legyen, Ugy találtuk, hegy a szivscsikészítéshez a míagas ammoniumíkíorid-iszámú viszkóza alkalmas. A szokásos meghatározási módszerrel mérve, előnyös, ha 15—50 ammcniumklorid-30 számú viszkózával dolgozunk. Miután a viszkózaoldatot a likacsokat képző, kioldható szilárd anyagokkal összekevertük at kicsapató fürdővel, pl. glaubersó és cinkszulifáíttartalmú kénsavotdattal hozzuk öissze. A kicsapató fürdő a .cellulóza- 35 axantogenátot elbontja és a likacsokat, képző szilárd anyagokat is kioldja. Céllszerű, ha a kicsapató fürdő hőfokát 40 C°-nál alacsonyabbra, cégszerűen 20—30 C° közöttire választjuk. 40 A szivacs előállítása céliából a viszkózát pl. íepanyaiakban helyezzük a kicsapató fürdőbe. Eljárhatunk úgy is, hogy vastagabb viszkózarétegre rétegezzük a kicsapató fürdőt és azt célszerűen a viszkózarétegen át- 45 szívatjuk. Példa: 270 kg. 90% alfa-cellulózatartalmú nemesített cellulózát 220 g/liter nátronlúgba rtalmú 11 C"-os lúgban 2 órán át áztatjuk, majd a felesleges lúgot a felduzzadt alkáü- 50 cellulózából: kipréseljük. Hymódon 770—790 kg súlyú nedves alkálicellulózát kapunk. Ezt az alkálicellulózatömeget néhány milliméter nagyságú darubokra foszlatjuk. A lúggal való öaszehoziájstól számítotij 4 óra múlva a 55 foszlat ott alkálicéllüliózához 90 kg széndiszu'íidci" adunk. Az alkálicellulózát a széndiszülfiddal hűtés közben 2—2V2 órán át keverjük úgy, hogy annak hőfoka 30 C° fölé ne i&melkedjéik, A szulfidálás befejezte- 60 vei a eefc'özaaxgntcgeinátot annyi lúgban c'djuk, hogy a kapott oldat NaOH tartalma 7 és 8% közötti, a cellulóziatartalma pedig 5.5 és 6°/o köizöttii legyen. Az ilymódon kapóié viszkózaol'dat viszkozitása golyós mód- 65 szerrel. 20 cm esési magasságot mérve, 30—•
