138019. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lizergsav- és izolizergsavszármazékok elkülönítésére és tiszta előállítására
1380J9. 7 Az elemi analízis a következő képletei eredményezte: C32H4iOsN5-A III. frakciót — tisztítás céljából — először 10-szeres mennyiségű metilalkoholban 5 oldottuk; az oldatból kevés idő múlva az ergokriptin-frakció még 1,-4 g .sója; kristályosoddtt ki. A metilalkoholos anyalúgot ezután vízzeí 80°/o-ra állítottuk be és ezzel megindítottuk az ergokomin A-di-(p-tolúil)-bitartairát 10 kristályosodását. A kristályos termékiet 10-szeres mennyiségű metanolban — melyben igen könnyen oldódik — felyéve, háromszor átkristályosítottuk, majd 20°/o-.ának megfelelő vízmennyiséggel hígítottuk, amire 15 g 15 tfezta ergokar , nih-'X-d l i-(p-tölu!il)-bitartará !t o !t kap tum !k. Az ergokoir|nin-).-di-(p toluiI)-bit'rtarát 80°/o-cs metüalkoholbóí szénen fejlett vékony, hatszögletes lapokban kristályosodik. Boml. 20 p . (jav.) 180° (c = 0,2 alkoholham). A szabad bázist nátriumbikarbonát segítségével és kloroformmal való kivonás révén 25 nyertük. A begőzölés után visszamaradt amorf terméket metanollal vettük fel, amire az ergokomin szép poli éderekb en kristályosodott Boml. p. 182—184° (jav.). Az ergokornin nehezen oldódik metilalkoholban és e 30 tekintetben eltér az ergokrisztintől, mely igen könnyen oldódik metilalkoholban, de ebből nem kristályosítható. Az ergokriptin e kettő között foglal helyét; metanolban könynyen oldódik, die belőle kristályosítható. Az 85 ergokomin etilalkoholban é,s aoetonban is eléggé nehezen oldódik. Forróm telített benzolóldatból — az ergokrisztinhez és ergokriptinhez hasonlóan —, kihűlés közbenkristályoldőanyagot tartalmazó pompás la-40 pok alakjában válik ki, melyek ugyanolyan tulajdonságokkal rendelkeznek, mint a benzolból kristályosít ott ergotoxin HS-'"»' l-]TM—TM (c = 1 kloroformban). Az elemi analízis kép-45 léte: C31H39O5N5. Ergokomin - foiszfát, C31H39O5N5H3PO4, 90°/o-os alkoholból csomókba egyesített, Felelős kiadó: dr. Sályi hsgybefutó hasábokban kristályosodik, melyek bomlás közben 190—195°-on (jav.) alvadtnak. A klcrbidrát, C31H39O5N5.HCI ace- 50 tcnból szépen fejlőt hasábok alakjában kristályosodik ki, melyeik 210°-on zsugorodnak és 223°-0".i (jav.) bomlás köziben olvadnak-Az ergokcrnin átrétegezhető a jobbraforgató izomer alakjára, ha alkoholos kálilúg- 65 &al óvtosan hozzuk össze. Az ergokorninin metil- és etilalkoholban könnyen c'dódik; 15-szörös mennyiségű etanolbólpompás hasábokban kristályosodik. Boml. p. 220—222° (jav-J [.«]*° = + 409.; |>|5 1 1 = + Ö10» 60 (c = 1 kloroformban). Az elemi analízis képlete: C31H39O5N5. Savanyú és lúgos hidrolízis és nagyvákuumban végrehajtolt-t termikus hasítás révén az ergokornirüra következő építőköveket ta- 65 Iáit uk: Mzergisav, dimetiT-piroszőlősav-amid, d-prolin és A-valin- E négy hasítási termék kondienzálása — 3 molekula víz távozik — a C31H39O5N» brúttoképlethez vezet, ami megfelel az elemi analízisnek. '0 Az I—III frakciók anyalúgjaiból ismételt frakciönálás révén — a három összetevőnek az oldhatóság szempontjából mutatkozó eltérései kihaszraáliásával — további egyéges söfrakciómennyiségeket tudtunk előállítani. 75 Szabadalmi igénypont:. Eljárás C15H15N2. COR képletű lizergsav- és izolizergsavszármazékok elkülönítésére és tiszta előállítására, melyekben a karfooxilcsoporton levő R helyettesítő például le- 8© het: két aminosav és egy a-keto-savamid peptidszerű maradéka — mint az exgotaniin-ergctoxin-csopoiA természetes anyarozs alkaloidáiban —, vagy amlnoa:-kohol — mint az ergobazinfosn —•, Vagy hidrazid- 85 maradék, azzal jellemezve, hogy az ilyen lizergsavszármiazékok keverékeit HÖOC • . CHOX . CHOX . COOH képletű acüezett borkősavakkal savanyú sókká alakítjuk át, mely képletben X = aroil, pl. fcenzoü 90 vagy p-fcoluil, és hogy ezeket a sokat f; :.".":i:".':It kristályosítás révén ismert módon egységes vegyületekre bontjuk. szabadalmi bíró. Szikra-nyomda, Budapest, V., Honvéd-utca 10. — Felelős: Nedeczlcy László igazgató.
