137982. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új aromás kénvegyületek előállítására
2 137.982 benzaldéhidtetraszulfidok, ill. azok szulfonált vegyületeit képezik. Előállítási példák 1. példa: 73 g ammóniumtetraszulfidot feloldunk 100 cm3 vízben és az oldathoz folytonos keverés közben 120 cm3 orto-oxibenzaldehidet adunk. Az elegyet 24 órán át állni hagyjuk, mely idő letelte után ecetsavval megsavanyítjuk: és 200 cm3 kloroformot adunk hozzá, melybe ,a képződött terméket átrázzuk. Végül az elegyet leszűrjük és a kloroformos oldatot választótölcsérben elkülönítjük, majd a kloroformot lepároljuk. 2. példa: 336 g nátriumtetraszulfidot (Na2 S 4 + H 2 0) feloldunk 100 cm3 vízben és az oldathoz 108 g amóniumkloridot adunk, melyet előzőleg 200 cms víziben feloldottunk. Ezután az elegyhez 240 cm3 orto-oxibenzaldehidet adunk, miközben az elegyet folytonosan keverjük. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. 3. példa: Az 1. vagy 2. előállítási példa alapján nyert termékből egy súlyrészt 9 súlyrész tömény kénsavban adagolunk, miközben az elegyet folytonosan keverjük és hűtéssel 25—30 C°-on tartjuk. Ezután az elegyet szobahőmérsékleten 24 órán át állni hagyjuk. Végül az elegyet folytonos keverés és hűtés mellett térfogatának megfelelő kétszeres mennyiségű vízbe öntjük, mire a szulfonált termék a folyadékból csapadék alakjában kiválik, melyet szűréssel elkülönítünk és 250 cm3 vízben szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz ezután annyi tömény ammóniát adunk, amennyi a szulfonált termék oldásához szükséges. Az oldatot leszűrjük és vákuumban 25—30 C° hőnél addig pároljuk, míg a fölös ammóniák el nem tűnik a folyadékból. A kicsapódó terméket a folyadéktól szűréssel elkülönítjük és vákuumban kénsav felett megszárítjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új aromás kénvegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy 2 mol. oxibenzaldehidre 1 mol. ammóniiumtetraszulfidot vizes vagy alkoholos oldatban, vagy más alkalmas szerves oldószerben behatni engedünk, a reakcióelegyet 12—24 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk és ezután hígított ásványi vagy szerves savakkal megsavanyítjuk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy ammóniumtetraszulfid helyett alkalitetraszulfidokat alkalmazunk ammóniumsók jelenlétében. 3. Az 1—2. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy ammóniumsók helyett szerves aminbázisok oldható sóit alkalmazzuk. 4. Az 1^2. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási' módja azzal jellemezve, hogy ammóniumsók helyett oldható aminosavakat alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a megsavanyított reakcióelegyhez kloroformot vagy étert vagy más alkalmas szerves oldószert adunk, melybe a reakcióterméket átrázzuk, majd az elegyet leszűrjük és a kloroformos, ill. éteres oldatot lepároljuk. 6. Az 1—5. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a nyert termékeket tömény kénsawal szulfonáljuk, a szulfonált termékeket ammóniában feloldjuk és a folyadékból a fölös ammóniát lepárlással eltávolítjuk. 7. A 6. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a tisztított termékeket a folyadéktól szűréssel elkülönítjük és vákuumban kénsav fölött megszárítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 623173. Terv Nyomda, Budapest V.. Balassi Bálint utca 21-23.
