137942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására

137.942 5 6. példa: 7. példa: Az 1. példa szerint előállított «-allilaminopro­pionsavdietilamid (Fp12 127—129°) 27,6 részét 100 térf.rész éterben oldunk és az oldathoz hűtés közben 8 rész izovaleriánsavkloridot csöpögtetünk, majd az egészet az 1. példa szerint feldolgozzuk. A kapott vegyület vízben mérsékelten, éterben könnyen oldódik (Fp006 118—-120°). A /^-dimetilakrilsavkloriddal előállított analóg vegyület 0,15 mm-en 131; —132°-on forr; vízben mérsékelten, éterben könnyen oldódik. Dietiloxaminsavkloriddal acilvegyületet kapunk, mely vízben és éterben oldódik (Fp Q QO 169— 170°). Az 1. példa szerint előállított, vízzel és szerves oldószerekkel elegyíthető a-n-butilaminopropion­savdietilamid (Fp12 125—130°) 40 részét 150 tér­fogatrész száraz éterben oldunk és az oldathoz kavarás és hűtés közben 11,8 rész dimetilakroil­kloridot csöpögtetünk. Kis idő után szűrünk, majd a kapott terméket feldolgozzuk. Az így előállított •vegyület vízben mérsékeltem, szerves oldószerek­ben könnyen oldódik. (Fp g nr, 140—142°). További vegyületeket, melyek általános képlete: CH3 CH.CON(R) 2 II' CH3CH 2 CH 2 CH 2 .N.R' a következő 4. táblázatban soroltunk fel. 4. táblázat: Szám * R R' Fp. (mm) Halmaz­állapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 CH2 H 5 COCH = CH.CH3 14.1—143° (0,13) folyékony v é mérsékelten oldódik könnyen oldódik 2 CH3 /CH3 CH2 CH XCH 3 126—127° (0,1) folyékony V é könnyen oldódik könnyen oldódik 3 CH2 H 5 CO.CON(CH3 ) 2 180—182° (0,35) folyékony V é oldódik oldódik 4 CH2 H 5 CO.CON(C2 H 5 ) 2 164—166° (0,08) folyékony V é mérsékelten oldódik könnyen oldódik 8. példa: Az 1. példa szerint «-sec.butilaminopropionsav­dietilamidot állítunk elő (Fp , -. 112—115°, vízzel és szerves oldószerekkel elegyíthető), majd ennek 30 részét 150 térf.rész éterben oldjuk és az oldat­hoz hűtés és kavarás közben 8 rész dimetil-jakro­ilkloridot csöpögtetünk. Ezt követőleg a terméket az 1. példa szerint mossuk és dolgozzuk fel. A kapott vegyület vízben oldódik, éterben könnyen oldódik (Fp 0 3 135—137°). Ha az acilezést dimetilakroilklorid helyett di­etiloxaminsavkloriddal végezzük, akkor olyan ve­gyületet kapunk, amely vízben mérsékelten, éter­ben könnyen oldódik (Fp Q 2 175—177°). 5. táblázat: 9. példa: 34,3 rész ^-etilaminopropionsavdietilamidot (Fp -,0 124—127°, vízzel és szerves oldószerekkel elegyíthető), melyet épp úgy állítottunk elő, mint az 1. példa szerinti etilamnioecetsavdietilamidot, 100 térf.rész toluolban oldunk, az oldatba alapos hűtés közben -12 rész trimetilecetsavkloridot csö­pögtetünk és az egészet szobahőmérsékleten egy ideig kavarjuk. A termék feldolgozása az 1. pél­dában ismertetett módon megy végbe. A kapott vegyület vízben és szerves oldószerekben könnyen oldódik. (FpQ17 131—133°). A következő 5. táblázatban összefoglalt vegyük letek általános képlete: CH2 .CH 2 .CON(R) 2 | C2 H 5 .N.R' Szám R R' Fp. (mm) Halmaz­állapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 2 C2 H 5 C2 H 5 CO.CON(C2 H 5 ) 2 COCH = CH.CH3 166° (0,07) 134—136° (0,04) folyékony folyékony v könnyen oldódik é könnyen oldódik v könnyen oldódik é könnyen oldódik

Next

/
Oldalképek
Tartalom