137898. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített alkiléndikarbonsavdiamidok előállítására
137.898 5 5. példa: 40 rész dietilamint 200 térf.resz abszolút éterben oldunk és az oldathoz 0—10°-on 150 térf.resz abszolút éterben oldott 22 rész ß, /?-dimetilglutársavkloridot csepegtetünk. Ezután még 2 óra hoszszat szobahőmérsékleten kavarunk, majd a dietilaminklórhidrátról leszívunk, az éteroldatot tömény hamuzsíroldattal mossuk, utána izzított nátriumszulfáttal megszárítjuk, az oldószert ledesztilláljuk ós a visszamaradt olajat nagyvákuumban desztilláljuk (Fp. 0,2 126—128°). A ß, /S-dimetil-glutársav-biszdietilamid vízben oldódik. E csoporthoz tartozó további vegyületeket a következő táblázat foglalja egybe. 4. táblázat Glutársavak R< COOH ^COOH Í:V Szám R Amin Fp (mm) Halmazállapot Oldhatósága: v = vízben é =J éterben CH2 — • 1 CH3 \ | CH3 / CH2 -CH2 — /CH2 - CH 2 v HN < >CH2 XCH 2 — CH 2 ' 187—190° (0,3) folyékony v kevéssé oldódik é oldódik 2 CH3x 1 CH3 / 1 CH2 — CH2 — HN(CH2 — CH = CH 2 ) 2 160—162° (0,5) folyékony v kevéssé oldódik é oldódik 3 C2H5 \ C C2H5 /1 CH2 — CH2 — HN(C2 H 5 )2 140—143° (1) folyékony v kevéssé oldódik 4 CH3 \ >C CH3 / I CH3 — CH — HN(C2 H 5 )2 135—136° (0,6) szilárd olv. p. 57° v mérsékelten oldódik é könnyen oldódik 6. példa: 14,2 rész dimetilmalónsavat nátriumbikarbonátoldattal dinátriumsóvá alakítjuk át ós az oldatot aztán beszárítjuk. A maradékból finom port készítünk és ezt 40 rész dietilkarbaminßavkloriddal addig hevítünk, amíg élénk széndioxidképződés nem kezdődik. Ezután a külső hőmérsékletet rövid ideig még addig tartjuk 150 C°-on, amíg több gáz már nem fejlődik. A lehűlt reakciós tömeget vízben felvesszük, káliumhidroxiddal telítjük és a dknetilmalónsav-bisz-dietilamidot benzollal kivonjuk. Az oldószer desztillálása után a hatóanyagot nagyvákuumban rektifikáljuk. A termék 0,25 mm nyomáson 108—109 C°-nál.forr. Petrolétérből átkristályosítva olvadáspontja 61 C°. Szabadalmi igénypontok: ' 1. Eljárás helyettesített alkiléndikaribonsavdiamidok előállítására, azzal jellemezve, hogy alkiléndikarboneiavakat — melyek az alkiléncsoport> ban szénhez kötött egy vagy több szerves gyököt tartalmaznak, egy-egy ilyen gyök, még ha kétértékű is, az alkiléncsoportnak csak az egyik szénatomjához lehet kötve — vagy ezek reakcióképes származékait legalább három C-atomot tartalmazó, szekunder alifás ill. cikloalifás aminokkal szokásos módon cserebomlásra hozunk, ilL hogy a dikarbonsavak sóit olyan karbaminsavhalogenidokkal hozzuk össze, melyek legalább három C-atomot tartalmazó, szekunder alifás ill. cikloalifás arrinokból származnak. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szerves, szénhezkötött gyököket tartalmazó alkiléndikarbonsavként olyan alkiléndikarbonsavat alkalmazunk, amelynek helyettesítői az alifás sorozathoz tartoznak. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szénhezkötött szerves gyököket tartalmazó alkiléndikarbonsavként olyan Blkiléndikarbonsavat alkalmazunk, amelynek esetleg heteroatomokat is tartalmazó cikloalifás gyökei vannak, ill. amelynek olyan alifás gyökei vannak, amelyek heteroatomokat tartalmazó gyűrűrendszerekkel vannak összekötve.
