137898. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített alkiléndikarbonsavdiamidok előállítására
2 137.898 50' C°-on melegítjük. Miután a reakció befejeződött, a foszforoxikloridot eltávolítjuk és a karboneavkloridot desztilláljuk. Fp. l5 75—80 C°. Ezután a savkloridot alapos hűtés közben száraz éterben oldott kis fölös mennyiségű dietilaminhoz csepegtetjük. A kivált dietilaminklórhidrátról leszívunk, ' az oldószert; lúggal vagy hamuzsírral eltávolítjuk és a maradékot a még visszamaradt dietilamiraoklórhidráttól elkülönítve végül nagyvákuumban rektifikáljuk. Fp. 0,12 109—110 C°. Az új amid, petroléterből átkristályosítva, 48—49 C°-on olvad; vízben kb. 4%-os arányban, éterben könynyen oldódik. 2. példa: 21,5 rész malónsavbiszdietilamidot és 39 rész nátriumamidot xilolban 80°-on hevítünk, majd lehűtünk és 14,8 rész n-propilbromiddal néhány óránt át visszafolyatón hevítünk. Ezután a reakcióelegyet jégre öntjük és a képződött n-propilmalónsavbiszdietilamidot hamuzsírral kicsapjuk. Nagyvákuumban Fp. 0,12 137—138°. Vízzel és szerves oldószerekkel elegyíthető. Alkil-n-propil-nialónsav-biszdietílamidok a fenti példák szerint állíthatók elő, vagy pedig úgy, hogy alkil-n-propil-malónsav-diamidokat Titherley utasításai szerint (10 c. cit.) etilezünk. Ugyanilyen eljárásokkal a következő táblázatban összefoglalt vegyületek állíthatók elő. 1. táblázat Malónsavak R ' \ COOH COOH Szám R Amin Fp (mm) Halmazállapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 / C9H5 ~CH \ HN(C2 H 5 ) 2 128—130° (0,1) folyékony v elegyíthető é könnyen oldódik 2 CHN C / CH3 x HN(C2 H 5 ) 2 108—109° (0,25) szilárd olv. p. 61l v könnyen oldódik é könnyen oldódik 3 CH3\c / ' C2 H 3 /° \ HN(C2 H 5 ) 2 111—112° (0,12) folyékony v 10% oldódik é könnyen oldódik 4 CH3v / > CH — CH CH? / \ HN(C2 H 5 ) 2 118—120° (0,3) folyékony v elegyíthető é elegyíthető 5 CH3\c = c/ CH3 / \ HN(C2 H 5 ) 2 113—114° (0,33) szilárd olv. p. 42—43° v könnyen oldódik é könnyen oldódik 6 C2 H 5 x / C2 H 5 / \ .CH3 HN / \C2 H 5 113—115° (0,28) folyékony v könnyen oldódik é könnyen oldódik 7 CH3CH2 x . CHsCHa/ \ HN(C2 H 5 ) 2 121—122° (0,25) folyékony v 5% oldódik é könnyen oldódik 8 CH3 CH3 CH 2 CH 2 / HN<C2 H 5 ) 2 124—125° (0,25) folyékony v 2% oldódik é könnyen oldódik 9 CH3 \ CH3 /C CH3 X HN(C2 H 5 ) 2 115—116° (0,15) folyékony v 2% oldódik é könnyen oldódik 10 CH3 )c CH2 = CH — CH 2 / HN(C2 H 5 ) 2 119—121° (0,1) folyékony v 3—4% oldódik é könnyen oldódik 11 CH3 CH3 , .C -/ CH2 ^ HN(CH2 —CH=CH 2 ) 2 123—125° (0,1) folyékony v kevéssé oldódik é könnyen oldódik
