137892. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-oxikumarin-3-karbonsavetilészter előállítására
2 137.892 akciókeverékhez. Még mielőtt az egész savkloridot hozzáadtuk volna, nyúlós, mézgaszerű tömeg válik ki. Az egész savklorid hozzáadása után néhány percig vízfürdőn melegítjük a reakciókeveréket, majd ismét lehűtve, a keletkezett magnéziumvegyületet 100 cm3 2,5 n kénsavval megbontjuk. A/. éteres réteget választótölcsérben leválasztjuk, a vizes részt éterrel kirázzuk, majd az egyesített éteres oldatokat jégbehűtött híg nátronlúgoldattal rázzuk ki. A lúgos oldatból a benne oldva maradt étert vákuummal elszívatjuk, majd jéghűtés és keverés -mellett az odatot 5 n sósavval megsavanyítjuk. A kivált 4-oxikumarin-3-karbonsavetilésztert leszívatjuk, vízzel savmentesre mossuk és levegőn, majd 5'0 C°-os szárítóban megszárítjuk. Termelés: 42 g fehér kristáyos termék, mely alkoholból átkristályosítva, vagy az alkoholban nehezen oldódó nátriumsóján keresztül tisztítva 101 C°-on olvad. 2. példa: 5 g magnéziumforgácsból, 32 g 'maionészterből és 24 cm3 afasz. alkoholból 0,5 cm 3 széntetraklorid és 70 cm3 vízmentes benzol jelenlétében az 1. példában megadott módon etoximagaiéziummalonészter oldatot készítünk, majd az oldathoz 5—10 C° között 40 g aicetiliszalicilsavklorid és 32 cm3 vízmentes benzol elegyét csepegtetjük. A sűrűnfolyó, de homogén oldatot ezután keverés közben 100 cm3 absz. éterrel elegyítjük. Az oldat megzavarosodik és ezüstös színű anyag válik ki emulzió alakjában. A reakciókeveréket a reakció teljessé tétele céljából 40 C°-os vízfürdőben fél óra hosszat melegítjük, majd jeges vízzel ismét lehűtve, az 1. példában megadott módon bontjuk meg és dolgozzuk fel. Termelés: 43 g. Szabadalmi igénypont: Eljárás 4-oxikumarin-3-karbonsavetilészter előállítására, azzal jellemezve, hogy acetilszalicilsavkloridot etoximagnéziummalonészterrel hozunk reakcióba és a keletkezett komplex magnéziumvegyületet megbontjuk. kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazuatója 623182. Ten.' Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
