137772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krómsav- vagy kromátoldatok tisztítására

Megjelent: 1962. november 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEfRÁS 137.772. SZÁM 48. a. 5—6. OSZTÁLY - C—5819. ALAPSZÁM Eljárás krómsav- vagy kromátoldatok tisztítására Chemicrom l/S. cég Koppenhága, mint Sagen Gunnar mérnök, Koppenhága, jogutódja A bejelentés napja: 1943. október 23. Dániai elsőbbsége: 1942. október 24. A találmány eljárásra vonatkozik krómsavvagy kromátoldatok különösen a vastól és a háromvegyártékű króm vegyületeitől való megtisztítására, amelyek az oldatokat elektrolitikus krómozásnál elektrolitkénti használatra alkalmatlanná teszik, ha mennyiségük bizonyos, a körülményektől függő határértéket meghalad. A 208 806 és 219 883 számú német szabadalmi leírásokból ismeretessé vált krómsavoldatoknak a vastól való megtisztításia; e nyomtatványok azonban sem azt nem említik meg, hogy a vas tetemes része krómvegyület, valószínűleg főként bázisos ferrikromát alakjában csapódik le, sem pedig azt, hogy egyidejűleg a háromvegyértékű króm legnagyobb része is lecsapódik. Tény, hogy a hivatkozott német szabadalmi leírásokban megadott fémek vagy fémvegyületek alkalmazásánál a háronivegyértékű króm zöme kromikromát alakjában csapódik le. A vasnak ily módon való lecsapásánál a krómsavoldat krómtartalma tetemesen csökken, annál is inkább, mivel a megadott módon kivált csapadék térfogata, különösen aránylag nagy mennyiségű háromvegyértékű króm jelenléte esetén tekintélyes, miért is tetemes mennyiségű krómsavat okludál. A hivatkozott szabadalmi leírások nem ismertetnek eljárást a képződött csapadék krómtartalmának krómsavvá való átalakítására és még kevésbé oly eljárást, melynek segélyével a krómsav ily átalakulással volna előállítható, káros tisztátlanságoktól, pl. vas vagy a vas kicsapásához használt iónok, pl. alkálifém-, alkáliföldfém- vagy más fémionok vegyületei alkotta szennyezésektől mentesen. A vascsapadékban foglalt krómmennyiségeknek tehát vagy kárba kell veszniök, vagy pedig csak igen körülményes, ismert fémkohászati módszerekkel rverhetők vissza. A találmány Sizerinti eljárás e hátrányokat azzal küszöböli ki, hogy a krómsav- vagy kromátoldatban jelenlevő szennyezések, pl. vas savban oldható vegyületeinek savközörnbösítő anyagok, pl. kalciumkarbonát hozzáadásával foganatosított lecsapása után a képződött csapadékbain jelenlevő hatvegyértékű krómot valamely, a fcróimsaivanhidridet nehezen oldó savval, krómsavanhidriddé alakítjuk át és a krómsavanhidrid-csapadékot a krómsavanhidrid leválasztásához használt savban oldható szennyezésektői elkülönítjük. A savközörnbösítő adalékokkal való kezelés folytán a vas, mint azt az ismert eljárások ismertetése kapcsán előadtuk, főleg kromát alakjában válik ki, niimellett egyidejűleg a krómsav- vagy kromátoldatban netán jelenlevő, hatnál kisebb vegyértékű króm nagyoibb vagy kisebb része, kromikromát alakjában, csapódik le. Esetleg a krómsav- vagy kromátoldat savban oldható vegyületeit lecsapatás előtt új oxidálásnak vethetjük alá, amely lehet elektrolízis vagy vegyi oxidáció. Ezzel lehetővé tesszük, hogy a jelenlevő, hatvegyértékűnél kisebb vegyértékű króm oly mértékben oxidálódjék hatvegyértékű krómmá, hogy a savközörnbösítő anyagok hozzáadása folytán képződött csapadék a háromértékű króm vegyületeitől gyakorlatilag mentes legyen. Ha azonban a savban oldható vegyületek lecsapása előtt nem oxidáltuk a krómsav- vagy krornátoldatot, akkor, ha az oldatban háromvegyértékű króm tetemes mennyiségben van jelen — ez az eset tényleg fenn is forog az elhasznált krómozó fürdőknél —, akkor a képződött csapadékban is lesz háromvegyértékű króm. Ez a króm a csapadéknak a krómsavanhidridet nehezen oldó savval való kezelésnél nem szolgáltat krómsavanhidridet, hanem a savban, krómsóként oldódik és a savban feloldott vassókkal együtt kárbavész. Ennek meggátlására a találmány szerint a krómsav- vagy kromátoldathoz savközömbösítő anyagok hozzáadásával létesített csapadékot, a benne foglalt hatvegyértékű krómnak krómsavanhidriddé való átalakítása előtt, oxidációnak vethetjük alá. A krónisavanhidrid-csapadéknak a kiválasztásához használt, savban odható szennyezésektől, különösen vastól való elkülönítése leöntéssel és/vagy szűréssel foganatosítható, a krómsavsavanhidrid-csapadéknak savval foganatosított,