137711. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására
2 137.711 624 g 1-ketogulonsavas metilésztert helyezünk 246 g nátriumfluorid forrásban levő vizes oldatába, melyben olyan mennyiségű, pl. 200—300 g üvegpor van szuszpendált állapotban, hogy az egész mennyiségű, szabaddá váló fluorhidrogénsav eltávozik és a reakció gyakorlatilag közömbös marad. Azután 5—10 percig főzzük, az üvegporról leszívatjuk, hogy újból felhasználható legyen és olyan mennyiségű kalciumacetátoldattal keverjük össze, hogy nem keletkezik több csapadék. Ezt követőleg centrifugáljuk vagy szűrjük és a maradékot forró vízben ismételten kimossuk. A folyadékot, amely az elméletileg kinyerhető aszkorbinsav-mennyiségnek 90—95%-át tartalmazza, vákuumban kis térfogatra bepárologtatjuk, mire metanolt vagy etanolt adunk hozzá. A kicsapatótt nátriumaszkorbinátot leszívatjuk. Még teljesen tiszta és szükség esetén hígított: alkoholból átkristályosítható. Szabad aszkorbinsav előállítása céljából a nyers nátriumsót abszolút alkoholban feláztatjuk és belőle annyit adunk tömény kénsavnak abszolút alkoholban készült oldatához, hogy nátriumatomonként egy mol H2 S0 4 van jelen. Néhány percig főzzük és azután leszívatjuk. Lehűtéskor és esetleges bepárologtatásnál egészen tiszta (99—100% tartalmú) aszkorbinsav kristályosodik ki. Egy további kis frakciót az anyalúg bepárologtatása útján kaphatunk. A keletkezett aszkorbinsav fentemlített kitermelése mintegy 75, illetve mintegy 65%-ra lesüllyed, ha nem adunk üvegport hozzá, illetve ha ezenfelül a reakciót ezüstből való készülékben folytatjuk le, úgy, hogy a képződött fluorhidrogénsav egyáltalában nem távozik el. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1-aszkorbinsav előállítására 1-ketogulonsavas észterekből, utóbbiaknak vízben oldható fluorhidrogénsavas sókkal való melegítése útján, azzal jellemezve, hogy az észtereket a fluorhidrogénsavas sókkal vízben oldhatatlan szilikátok, pl. üvegpor vagy kovasav, jelenlétében melegítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyet az jellemez, hogy az átalakítást közömbös vagy gyakorlati értelemben közömbös kö-. zegben hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 623166. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
