137667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-alkoxi-5-nitro-anilinek, valamint mellettük esetleg 2-alkoxi-4-nitro-anilinek előállítására kettőnél több szénatomú alkoxicsoporttal

137.667 3 telenítő szénnel való kezelés után, — amivel esetleg még jelenlevő olajat is könnyen lehet eltávolítani —, melegen szűrtünk. A lehűléskor a szűrletből kristályos hidroklorid kezdett kiválni. Ezt a kikristályosodást 0 C°-ra való hűtéssel tettük teljessé. A hidrokloridnak leszívatással kapott mennyisége 13,4 kg volt. Ebből sósavba való felvétel és nátronlúggal való kicsapatás útján 11,2 kg 2-n-propiloxi-5-.nitro-anilint (az elméleti menynyiség 57%-át) kaptunk. 6. példa: 15,1 kg 2-n-propiloxi-anilint óvatosan hozzáadtunk 60,4 liter erős kénsav és 30,2 liter jégecet 0 C°-ra lehűtött keverékéhez, majd erőteljes kavarás és mínusz 10—mínusz 5 C°-ig való állandó hűtés közben egy óra folyamán hozzáadtunk 7,8 liter 1.40 fajsúlyú (azaz az elméletileg szükséges mennyiséget kb. 10%-kai meghaladó mennyiségű) salétromsav és 7,8 liter erős kénsav keveréket. A reakciómasszát jégre öntöttük ki, amikor is átlátszó, világosbarna oldatot kaptunk.. Ezt ezután erős nátronlúggal lúgosítottuk. Az ekkor elkülönülő olaj rövidesen kristályossá vált; ezt leszívattuk, vízzel mostuk és szárítottuk. Súlya 18,6 kg volt. Ezt a nyersterméket 27,9 liter meleg propanolban oldottuk, majd 37,2 liter 40—60 C° forrpontú petrolétert adtunk hozzá. Lehűléskor és kaparáskor 2-n-propiloxi-5-nitro-anilin kezdett kikristályosodni. Ezt a kikristályosodást 0 C°-ra való hűtéssel teljessé tettük. 13,8 kg 47,5—48,5 C" olvadáspontú tiszta terméket kaptunk (az elméleti mennyiség 70%-át). 7. példa: 2-n-butiloxi-anilinből kiindulva a 6. példához teljesen hasonló módon 65%-os hozammal 2-n-butiloxi-5-nitro-anilmt kaptunk. 8. példa: 15,1 kg 2-n-propiloxi-anilinből kiindulva a 6. példában megadott módon állítottuk elő a nyers nitrálási terméket. Ezt 30,2 liter ecetsavanhidridben, melyhez némi erős kénsavat adtunk, oldottuk. A beadott anyag hőfejlődés közben oldódott és rövidesen .megindult az aeetálási termék kikristályosodása. Néhány óráig állni hagytuk, majd vizet adtunk hozzá és a szilárd anyagot leszívattuk, vízzel mostuk és szárítottuk. Súlya 20,1 kg, olvadáspontja 97—101 C° volt. Ezt a terméket propanolból átkristályásítottuk, amikor is 16,9 kg, 102—103 C° olvadáspontú, tiszta 2-n-propüoxi-5-nitro-j

acetanilidet (az elméleti mennyiség 70%-át) kaptunk. Ezt 2 n-sósavval főzve kvantitatíve 47,5—48,5 C° olvadáspontú, tiszta 2-n-propi]oxi-5-nitro-amilinné alakítottuk at. Kitűnt, hogy az izomer 2-n~propiloxi-4-nitro-anilin csupán csekély mennyiségben keletkezeti. Szabadalmi igénypontok: i. Eljárás 2-A0-5-nitro~anilinetk, valamint mellettük esetleg 2-A0-4-mtro~anilinek előállítására, •— aholis AO kettőnél több széna tomú alkoxics oporto t es A alkil-, alkilén-,' aril-, aralkil- vagy aralkiléncsoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy csoportot A alkil-, alkilén-, aril-, aralkil- vagy 2-AO-aniiint vagy acilált 2A0-anilint nitrátunk és a kapott reakcióterméket 2-A0-nitro-anilinre, illetve arre az anyagra és 2-A0-4-nitro-anilinre, dolgozzuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a 2-A0-4-nitroanilin és 2-A0-5-nitro-anilin acilált reakciótermékeket azzal különítjük el, hogy az acilaminocsoporthoz parahelyzetű kötést a nitrocsoporttal abszolút alkoholos oldatban alkoholátfiak katalizátorként való jelenlétében végzett hevítéssel deacil áljuk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 623171. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—S3.