137530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú szerves vegyületek előállítására
2 137.530 Miután a reakció lejátszódott, két réteg keletkezik: az alsó réteg a felsőnek kb. 1/8-a. Az alsó réteg vízzel elegyedik, felső réteg vízben nem oldódik. Elválasztjuk a két réteget és a felső réteget száraz káliumkarbonáttal rázzuk össze. Szűrés után világossárga színű klóracetondietilmerkaptolt kapunk. Ezt így nyersen felhasználhatjuk, vagy csökkentett nyomáson lepárolhatjuk, amikor is szintén gyümölcsszagú folyadékot kapunk. 3. példa: 24,8 g (0,2 mol) benzilmerkaptánt keverés közben jéggel lehűtünk, pár csepp kénsavat adunk hozzá és keverés és hűtés közben 9,2 g (0,1 mol) klóracetont csepegtetünk bele, hogy az elegy hőfoka 3—4° körül legyen. Ezen a hőfokon 2 órán át keverjük, majd éjjelen át jégszekrényben állni , hagyjuk. Mellékreakcióként kevés sósavgáz fejlődött. Reggelre a zavaros elegy kitisztul és két rétegre válik el. Az elegynek nincs klóraceton szaga. Az elegy súlya 34 g. Ha a keletkezett sósavgázt levegőárammal eltávolítjuk, az elegy súlya 0,2 g-mal csökken. A felső réteg 25 cm3 , az alsó réteg 3,8 cm3 . Az alsó réteg vízzel elegyedik, a felső réteg vízben nem oldódik. A két réteget elválasztjuk és a felsőt száraz káliumkarbonáttal rázzuk össze. Szűrés után sárga folyadékot ka. punk, mely a kívánt klóracetondietilmerkaptol. Vízben nem oldódik, szerves oldószerekkel elegyedik. Jellegzetes, de nem kellemetlen szagú. Ezt így nyersen felhasználhatjuk. Ha csökkentett nyomáson lepároljuk, színtelen folyadékot kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás halogéntartalmú merkaptolok előállítására, azzal jellemezve, hogy halogéntartalmú ketonokat vagy ketonszármazékokat merkaptánokkal kondenzálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy katalizátorok jelenlétében dolgozunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy hígítószert alkalmazunk. 4. Növényvédőszer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként halogéntartalmú merkaptolt tartal-A kiadásért felel: a Közgazdasági é.3 Jogi Könyvkiada igazgatója 623317. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint útra 21—23.
