137522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krómozható azofestékek előállítására

2 ' 137.522 riumkarbonátot tartalmazó feliszapolt oldathoz folyatjuk, melyet 28 rész l-oxinaftalm-4-metilketon-8-szulfonsavból készítettünk. Miután a festékképződés befejeződött, a festék teljes kicsapásához konyhasót adunk hozzá és a csapadékról leszűrünk. A sajtolt festakiepényeket V00 rész forró vízben oldjuk és ezt krómszalicilsavas ammónium — megfelel 9,1 rész krómoxidnak — oldatával addig forraljuk, amíg az összetett vegyület képződése be nem fejeződött. Kis mennyiségű oldhatatlan maradékról forrón leszűrünk és a könynyen oldható festéket az oldat konyhasós telítésével vagy begőzölögtetésével elkülönítjük. Barnavörös port kapunk, mely gyapjút hangyasavas fürdőből borvörös színekben jó egalitással fest meg. Ha a 2-amino-benzoesav helyett 4-metil-2-amino-benzoesavat vagy 5-metil-2-amino-benzoésavat használunk, akkor hasonló festékeket nyerünk. 3. példa: 17,8 - rész 4,6-díklór-2-amino-l-oxibenzolt szokásos módon diazotálunk, a diazooldatot leszívással elkülönítjük, 50 rész hideg vízben szuszpendáljuk és jéghűtés mellett olyan feliszapolt oldatba vezetjük, amelyet 34 rész l-oxinaftalin-4-fenilketon-8-szulfonsavból, 12 rész vízmentes szódából 300 rész vízben képeztünk. Miután a festékanyag képződése befejeződött, 60 C°-ra felmelegítjük és a kicsapódott festéket szűréssel kapjuk. Szárítás után sötétibolya színű porunk van. Egyfürdős krómozóeljárassal gyapjút ibolyatónusokban festi meg és nagyon jól viselkedik kallózással, főzéssel és fényhatásokkal szemben. 4. példa: 22,4 rész 4-klór-2-amino-l-oxibenzol-6-szulfonsavat diazotálunk és a diazovegyületet hűtés közben fölös mennyiségű nátriumkarbonátot tartalmazó olyan feliszapolt oldathoz folyatjuk, amelyet 28 rész l-oxinaftalin-4-metilketon-8-szulfonsavból kaptunk. Előnyös, ha ehhez 25 rész piridint adunk. Néhány óra alatt a kapcsolódás befejeződött. Az egészet 80 C°-ra felmelegítjük, 1100 részre beállítjuk, 110 rész konyhasót adunk hozzá és a kristályosan kicsapódó festéket forrón leszűrjük. Ezután a nedves festéket 1200 rész vízben feliszapoljuk, bázisos krómszulfátoldatot adunk hozzá, megfelel 9,1 rész krómoxidnak, és az egészet néhány óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Az ibolyaszínű tiszta oldatból az összetett festéket konyhasóval kicsapva elkülönítjük. Szárítás után ibolyaszínű port kapunk. Gyapjút erősen kénsavas fürdőből ibolyatónusokban festi meg; kitűnő egalitása van és igen jó nedvességálló. 5. példa: 15,4 rész 5-nitro-2-amino-l-oxibenzolt diazotálunk és a savasságot nátriumbikarbonáttal kongóibolyás reakcióra állítjuk be. A diazovegyületet olyan oldatba öntjük, amelyet 42 rész 1-oxinaftalin-4-(2',4'-diklórfenil)-keton-8-szulfonsavból 500 rész vízben, 15 rész vízmentes nátriumkarbonátból és 30 rész - piridinből készítettünk. A festékképződés néhány óra alatt befejeződik. Ezután 70 C°-ra felmelegítjük, a szép kristályokban kicsapódott festékről forrón leszűrünk és ezt némi forró konyhasóoldattal mossuk. A festéket mint bronzszínekben játszó port kapjuk, mely gyapjút, pl. az egyfürdős krómozóelj árassal, tengerészkék árnyalatokban festi meg. 6. példa: 16.8 rész 5-nitro-4-metil-2-amino-l-oxibenzolt diazotálunk és a savfölösleget azután nátriumkarbonáttal kongóibolyás reakcióra letompítjuk. 45 részt az l-oxmaftalin-4-metilketon-8-szulfonsav dinátriumsójából 350 rész vízben forrón oldunk, l'O rész vízmentes szódát és 16 rész piridint adunk hozzá és 0°-ra lehűtjük. Ehhez hozzáadjuk a diazovegyület feliszapolt oldatát, jéggel hűtünk míg az átalakulás be nem fejeződik. Az egészet 70 C°-ra felmelegítjük és 40 rész konyhasót adunk hozzá, a festékről forrón leszűrünk, ezt 1000 rész vízzel elkeverjük, 90 C°-on 240 rész krómszalicilsavas ammónium oldatát, megfelel 9,1 rész krómoxidnak, adjuk hozzá és forralásig hevítünk. Rövidesen kékibolyaszínű tiszta oldat képződik, melyből nemsokára megkezdődik az összetett festék kiválása. Az egészet 17 óra hosszat forrásban tartjuk, 220 rész konyhasóval forrón kisózzuk, majd szűrünk és szárítunk. Sötétibolyaszínű port kapunk, mely gyapjút hangyasavas fürdőből vörösbe játszó kék tiszta tónusokban kiváló egalitásfoan fest meg. A színek jól állnak ellen mosásnak, kallózásnak, izzadtságnak. 7. példa: 18.9 rész 4-klór-5-nitro-2-amino-l-oxibenzolt szokásos módon diazotálunk és a diazovegyületet, miután a fölös savat nátriumkarbonáttal semlegesítettük, hűtés közben olyan oldatba visszük be, amely 15 rész nátriumkarbonátot tartalmaz és amelyet 38 rész l-oxinaftalin-4-hexahidrofenilketon-8-szulfonsav mononátriumsójából 300 rész vízben végzett feliszapolással készítettünk. Ezután még 12 rész piridint adunk hozzá és a hőmérsékletet szobahőmérsékletig hagyjuk emelkedni. Miután a kapcsolódás befejeződött, az egészet 50 C°ra felmelegítjük, konyhasóval összehozzuk míg a festék egészen ki nem válik, majd még szűrünk amíg a termék meleg és végül szárítunk. A festéket mint sötétibolyaszínű port kapjuk, mely gyapjút savanyú fürdőből bordóvörös árnyalatokban festi meg; ezek az utánkrómozáskor szép kékszínű árnyalatokba mennek át. 8. példa: 15,4 rész 5-nitro-2-amino-l-oxibenzolt diazotálunk és utána a diazovegyületet fölös nátriumkarbonátot tartalmazó olyan feliszapolt oldatba keverjük bele, amelyet 36 rész l-oxinaftalin-4-(4'-aminofenil)-keton-8- szulfonsavból készítettünk. Ezután 25 rész piridint adunk hozzá és 0—5 C°on addig keverünk, amíg diazovegyületet már nem lehet kimutatni. A terméket konyhasóval hozzuk