136885. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóza alkalizálására

Megjelent: 1956. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.885. SZÁM 12. o. 5-10. OSZTÁLY — G—9719. ALAPSZÁM * Eljárás cellulóza alkalizására Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler cég, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1943. április 22. Németországi elsőbbsége; 1942. április 23. A cellulóza-alapú műszál, műselyem és hasonló termékek gyártásának fejlődése szükségessé teszi, hogy egyre nagyobb mennyiségű cellulózát alkalizáljunk. Ennek következtében az a törekvés nyilvánul meg, hogy az alkalizálási folyamatot és az előérlelést lehető messzemenően egyszerűsítsük és javítsuk. Az előérlelést az alikalicellulóza melegítésével gyorsíthatjuk. Egyszerűbbnek és hatásosabbnak bizonyult, ha a cellulózának alkalilúgos kezelését oxidáiószereknek, mint hidrogénszuperoxidnak és más peroxidoknak, pl. nátriumperoxidnaik a jelenlétében végezzük. Ez oxidálószerek hozzáadásával az érési folyamatot közönséges hőmérsékleten kb. 7 óra alatt, valamivel magasabb hőmérsékleten még rövidebb idő alatt befejezhetjük. Ennek az eljárásnak azonban hátránya az, hogy a cellulóza állandóan azonos lebontási fokának biztosítására a felhasználandó oxidálószerek mennyisége tekintélyes határok között ingadozhat. Emellett jelentékenyen nagyobb mennyiségű oxidálószer, pl. hidrogénszuperoxid használódik ,el, mint amennyi az érési folyamat végrehajtásához várható, illetve számítható lenne. Az aktív oxigénben mutatkozó többletfogyasztás főként a szokásos módon ismételten használt alkalizáló lúgban felszaporodó hemicellulózára lehet visszavezethető, míg másrészről a katalízises elbomlás folytán áll elő veszteség. A peroxidszükséglet csökkentésére megkísérelték a peroxid stabilizálását. Ily módon a peroxid elbomlását sikerült ugyan visszaszorítani, azonban ugyanakkor a cellulóza lebontásának mértéke is csökkent. Azt találtuk, hogy meglepő előnyökhöz jutunk, ha rendkívül kicsiny mennyiségű katalizátorokat, különösen a nehéz fémeknek, pl. mangánnak, nikkelnek, réznek, vasnak, kobaltnak, sóit alkalmazzuk, mégpedig a cellulózára vonatkoztatva meghatározott mennyiségi határok között. A találmány szerint 1 tonna cellulózára 1—50 g előnyösen 1,5—20 g fentemlített nehézfémet alkalmazunk só alakjában, mimellett csak egyetlen fémsót vagy akár együttesen többet is használhatunk. Ez annyit jelent, hogy a cellulózának és az alkalizáló lúgnak a gyakorlat által megszabott 1:35 arányú mennyisége mellett az alkalizáló lúg köbméterenként anynyi katalizáló hatású nehézfémsót tartalmaz, amelyben a fém mennyisége kb. 0,03—1,5 g, előnyösen 0,04—0,6. A megnevezett értékhatárok között alkalmazott katalizátorokkal azt érjük el, hogy a cellulóza azonos lebontási foka mellett az eddig használt oxidáiószereknek pl. hidrogénszuperoxidnak kb. a fele is elegendő. Javasolták ugyan már cellulóza alkalizálásakor nehézfémkatalizátorok, mint vas-, nikkel-katalizátorok és hasonlók hozzáadását. Ezeket azonban oly mennyiségben használták, amely a találmány szerint alkalmazandó mennyiségek sokszorosa, pl. a száraz cellulóza tonnájára számítva 1000—2000 g. Ily nagymennyiségű katalizátorral azonban, miként megállapítottuk, a találmány szerinti hatásokat nem érhetjük el. A fentismertetett eredmény eléréséhez jelentékenyen csökkentett peroxidmennyiségek felhasználása mellett nélkülözhetetlen, hogy a jelenlevő nehézfémkatalizátorok mennyiségét a megadott határok között tartsuk. Ajánlatos arra ügyelnünk, hogy a katalizátorok mennyisége az érési folyamat alatt is az előnyösnek talált értékek között maradjon. Mint megállapítottuk, az előnyösnek felismert katalizátormennyiségek túllépése esetén a cellulóza lebontásának mértéke csökken és adott esetben olyan értékeket is felvehet, amelyeket a katalizátorok teljes elhagyásával érünk el. De azt is megállapítottuk, hogy fémkatalizátorok nyomainak vagy egészen csekély mennyiségeinek jelenléte esetén a találmány szerinti hatások szintén nem érhetők el. A gyakorlatban természetesen arra törekszünk, hogy a használt katalizátorok mennyiségét olyan határok között tartsuk, amelyek mellett a peroxid lehetőleg csekély mértékű elhasználódásával együtt a oellulóza kívánt, mértékű lebontása jár. A mindenkor legmegfelelőbb katalizátormennyiségekét dz igényelt határok között előkísérletekkel könnyen meghatározhatjuk. Némelykor nehézséggel jár, hogy a katalizátor mennyiségét valamely különösen előnyösnek megismert, szűk értékhatárban tartsuk. Azt találtukr