136860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített alifás szulfonsavamidok előállítására

136.860 3 edényben már nincs túlnyomás. Lehűlés után vízben oldódó olajat kapunk, melynek oldatai szenynyes textilanyagokkal szemben kitűnő tisztító hatást mutatnak. 8. Példa. 174 közepes molekulasúlyú parafinolajat klór és kéndioxid egyidejű behatásával alifás szulf»kloridok keverékévé alakítunk át. Ebből a keverékből ammóniák behatásával ismert módon alifás szulfamidok keverékét kapjuk. Utóbbiakat nyomóedényben azonos mennyiségű cseppfolyós ammóniákkal elegyítjük és keverés közben több órán keresztül 150—160 C°-ra hevítjük. Ezután az ammóniákot ledesztilláljuk, a kapott amidkeveréket vízzel kimos^ suk és mintegy 120 C°-ra való hevítés útján szárítjuk. Az így kapott alkilszulfamidikeverék 253 súlyrésznyi mennyiségéhez 8 súlyrész marónátronport adagolunk és 2 óra hosszat vákuumban 120— 13Ö C°-ig hevítjük. Ezután 150—170 C°-on 880 súlyrész etilénoxidot vezetünk be. Lehűlés után zsírszerűen megdermedő, vízben oldódó tömeget kapunk. Az így kapott termék kitűnő emulgálószer. melynek oldatai tisztító hatásúak és a textilfestésnél egalizáló szerekként használhatók. 9. Példa. 254 közepes molekulasúlyú parafinra egyidejűleg klórt és kéndioxidot hagyunk behatni és a kapott alkilszulfokloridkeverékből ismert módon ammóniákkal való kezelés útján parafinszulfamidkeveréket állítunk elő. E szulfamidokat b órán át 1,5—2-szeres mennyiségű anilinnal visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután az anilint hígított sósavval való kimosás útján eltávolítjuk, a szulfamidkeveréket vízzel semlegesre mossuk és vízmentesítjük. Az ekként előkezelt parafinszulfonarnidkeverék 333 súlyrésznyi mennyiségéhez 20 g porított maróalkélit adagolunk és a keveréket vákuumban több óra hosszat 120—130 C°-ra hevítjük. Az ömledékbe ezután mintegy 140—160 C°-on 300 súlyrész glicidet csepegtetünk. A tömeg a glicidet maradék nélkül felveszi és vízben oldódó szívós, hidegben zsírszerűen megdermedő terméket kapunk. ' .10. Példa. A 8. példa szerint előállított szulfamidkeverék .253 súlyrésznyi mennyiségét az ott leírt módon 350 súlyrész propilénoxiddal reagáltatjuk. Olajos terméket kapunk, mely vízben diszpergálható és emulziók előállítására alkalmas. Vízben oldódó terméket következőképpen állíthatunk elő: A kondenzálási termék 300 súlyrésznyi mennyiségét 300 súlyrész dietiléterben oldjuk és az oldatba 10—15 C°-on 65 súlyrész klórosszulfonsavat folyatunk. 2 órai utólagos keverés után az oldott klórhidrogént száraz levegővel kifuvatjuk. majd 300 súlyrész jeget adagolunk be. a savanyú oldatot nátronlúggal semlegesítjük, az étert ledesztilláljuk és az oldatot szárazra párologtatjuk. A kapott kénsavészter vízben oldódik és oldatai erősen habzanak. 27. Példa. A 8. példában ismertetett szulfokloridkeverékből metilaminnal alkilszulfo-metilamidok keverékét állíthatjuk elő. 300 súlyrész ilyen szulfometilamidkeveréket 600 térfogatrész 2n-nátroniúggal mintegy á órán át 180 C°-ra hevítünk. Lehűlés után a szulfometilamidokat megsavanyítás útján kicsapjuk és vízzel semlegesre mossuk, majd vízmentesítjük. A kapott olajos termék 300 g-nyi mennyiségéhez 100 g 10%-os metanolos nátriummetilátoldatot adagolunk és a metanolt ledesztilláljuk. Ezekután 2—3 atm. nyomás alatt fokozatosan 350 súlyrész etilénoxidot nyomunk be. A hőmérsékletet reakció közben 170—180 C°-on tartjuk. Lehűlés után barna, alacsony hőmérsékleten zsírszerűen megdermedő terméket kapunk, mely vízben oldódik és melynek oldatai jelentős tisztító hatással bírnak. Szabadalmi igénypont: Eljárás a nitrogénen oxalkil- vagy polioxialkilgyökökkei helyettesített alifás szulfonsiavamidoK: előállítására alkilénoxidokkal való reagáltatás és adott esetben a szabad hidroxil csoportokba vízben oldhatóvá tévő ionogén csoportok közvetett vagy közvetlen bevezetése útján, melyre jellemző, hogy klórnak és kéndioxidnak alifás * szénhidrogénekre való egyidejű behatásával és a kapott szulfokloridnak ammóniákkal, vagy aminokkal való reagáltatásával előállított, a nitrogénatómon még egy hidrogénatomot tartalmazó szulfonsavamidokat először a klórt eltávolító anyagokkal kezelünk, majd alkilénoxidokkal reagáltatunk. A kiadásért felel a- Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igaz-gnlója í>í>25. Terv Nyomda. 1955. — Felelős vezető: Bolgár Imre