136859. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szulfidhulladéklúgokban jelenlévő szerves anyagnak huminszénként való leválasztására
2 136.859 önmagában ismert leválasztásához nyomás« alatt 160 C° fölötti hőmérsékletre való hevítést alkalmazunk, azonban a leválasztást csupán néhány percig tartó, reakciós idő alatt érjük el, úgyhogy a reakciós idő ilyen megrövidítése következtében a reakciós- edényeket gazdaságosabban használhatjuk . ki és a folyamatot a nagymennyiségű hulladéklúgok feldolgozásához szükséges módon folyamatossá tehetjük. A reakciós időtartaim megrövidítését úgy érjük el, hogy nyomás alatti hevítésnek oly szuífithulladéklúgot vetünk alá, mely nagyobb menynyiségű, előnyösen literenként több mint 200 g kősót és kisebb mennyiségű, literenként mintegy 10 g ammóniumsót tartalmaz. Sem az említett nagy konyhasótartalommal egyedül, sem pedig ammóniurnisótartalocnmal egyedül nem érhető el. hogy nyomás alatti hevítésnél a lúgban a nyomás alatti hevítés előtt még jelenlévő szerves anyagok mintegy 10 percig tartó vagy ennél rövidebb hevítési időtartam alatt ily messzemenően vagyis majdnem teljesen kiváljanak. Az eddigi eljárásoknál soha el nem ért rövid reakciós időt csupán a két adalék illetve lúgösszetevő kombinációja eredményezi. Ha oly' szuifithulladéklúgot alkalmazunk, mely ammónbiszulfittal való feltárásból származik, a már jelenlévő ammóniumionok 'mennyisége elegendő, úgyhogy ebben az esetben csupán konyhasót kell a megadott mennyiségben adagolnunk. Ügy találtuk továbbá, hogy a huminszenek ily gyors képzésének eléréséhez nem csupán az ammóniumbiszulfittál való feltárásnál keletkező hulladéklúgokra vagyunk utalva, hanem kalciumbiszuifittal való feltárásnál keletkező lúgokat is alkalmazhatunk, ha a csekély töménységű ammóniumionok jelenlétéről ammóniumklorid, ammóniumszulfát vagy egyéb ammóniumsók vagy vizes arnmóniákoidat beadagolásával gondoskodunk. A nyomás alatti hevítésnél keletkező huminszén mennyisége a lúg szárazanyag-tartalmától függ. A kapott huminszén részben finom por alakjában jól szűrhetően válik ki. A már csupán gyengén színezett szüredék igen csekély mennyiségű visszamaradt szerves anyagot tartalmaz. A szén leválása a hidrogémonkoncentráció változásával jár. Ha például valamely kalciumszulfitlúgnak a nyomás alatti hevítés előtt mintegy 2 pH értéke volt, a pH érték a nyomás alatti hevítés után 4-re emelkedett. A mélyfekete szenet tüzelőanyagként vagy olcsó pigmentként használhatjuk, azonban a szokásos módszerek szerint igen hatékony ftktív szénné is átalakíthatjuk. A visszamaradó sóoldat könnyebben párologtatható be, mint a szulfithulladéklúg és a nátriumkloridból és ammóniumsóból álló gyenge szürke színű sómaradékot további lúgmennyiségek kezeléséhez használhatjuk fel. A beadagolt* ammóniumsó főtömege változatlan marad, és csupán a huminszénnel veszendőbe menő csekély, az összmennyiségnek mintegy 1 U —7.->,-át kitevő menynyiségeket kell pótolnunk. A találmány szerinti eljárásnak oly szulfithulladéklúgokat is alávethetünk, melyeket a cukroktól ismert módon mentesítettünk. Ismeretes, hogy a szulfithülladéklúgokból egyedül konyhasó adagolásának következtében meglehetősen tiszta ligninszulfoisavak válnak ki. Célszerű, ha a ligninnek ezt ä többnyire kisebb mennyiséget kitevő részét a nyomás alatti hevítés előtt elkülönítjük és a számos javasolt alkalmazási célok . egyikéhez, például oserzőanyagok előállításához használjuk fel. A találmány szerinti eljárást különösen előnyösen alkalmazhatjuk pentozántartalmú anyagok, például bükkfa feltárásánál kapott lúgokhoz. A 128 943 számú magyar szabadalmi leírás értelmében a bükkfa feltárásánál kapott lúghoz a ligninszulfosav leválasztása és furfurol gyors és bőséges keletkezése végett már adagoltak elegendő mennyiségben konyhasót. Ehhez a lúghoz a furfurol keletkezése végett alkalmazott nyomás alatti hevítés után még a szükséges csekély mennyiségű ammóniumsót adagolhatjuk és ezután huminszén előállítása végett további nyomás alatti hevítésnek vetjük alá. A szükséges ammóniumsót azonban az első nyomás alatti hevítés előtt is beadagolhatjuk és furfurolnak a pentozánokból való keletkezését célzó nyomás alatti hevítést, valamint a huminszénnek főleg ligninanyagokból való előállítását eredményező nyomát, alatti hevítést egyetlen munkaszakaszban, ugyanabban a készülékben foganatosítjuk és az egyformán rövid reakciós időtartam következtében a reakciót átfolyató hevítőben folyamatossá tehetjük. 1. példa: 50 kg légszáraz bükkfaforgácsot 24 óráig mintegy 115 C°-on oly lúggal tárunk fel, mely 264 liter vízben 10 kg kéndioxidot és 1,1 kg ammóniákot tartalmaz. Az elkülönített hulladéklúg 7,5% szárazanyagot tartalmazott. Az így kapott hulladéklúg 200 liternyi mennyiségébe 45 kg konyhasót adagolunk és a levált 1,45 kg ligninszulfonsavat elválasztjuk és szárítjuk. A sótartalmú szüredék 3 liternyi mennyiségét autoklávban 10 percig 180 C°-ra hevítjük, amikoris 80 g laza, mélyfekete huminszén válik le. t ?.. példa: Bükkfának kalciumbiszulfittal való feltárásánál kapott, 11% szárazanyagot tartalmazó hulladéklúg 10 liternyi mennyiségéhez 2,25 kg konyhasót adagoltunk és a kivált 0,16 kg ligninszulfonsavat elkülönítettük. A sótartalmú szüredékhez ezután 100 g ammóniumkloridot adagoltunk és autoklávban 10 percig mintegy 180 C° hőmérsékleten tartottuk. Eközben könnyen szűrhető mélyfekete szén vált le, mely vízzel való mosás és szárítás után 560 g súlyú volt. A szén hamutartalma 4,6% volt. 3. példa: A 2. példa szerint konyhasóval ellátott hulladéklúgot furfurolképzés végett 10 percig 180 C°-ra hevítettük. A furfurol lehajtása után a maradék lúg 10 liternyi mennyiségéhez 100 g ammóniumkloridot adagoltunk és autoklávban 10 percig 180 C°on tartottuk. 600 g huminszén keletkezett, melynek hamutartalma 4% volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a szulfithulladéklúgokban. jelenlévő szerves anyagnak huminszén alakjában való leválasztására, rövid ideig, nyomás alatt, 160 C° fölötti hőmérsékletre való hevítéssel, melyre jellemző, hogy ammóniumioínokat tartalmazó lúghoz hevítés
