136835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hopkalit előállítására
Megjelent: 1956. évi március hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HTVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.835. SZÁM 12. g. OSZTÁLY — A—4755. ALAPSZÁM Eljárás hopkalit előállítására Auergesellschaft Aktiengesellschaft, Berlin. A bejelentés napja: 1943. február 12. A hopkalit oxidálási katalizátor, mely általában valamely peroxidálható fém magasabb oxidjából és protoxidbói áll. A leginkább alkalmazott fémek a mangán és a réz. Ismeretes, hogy a mangánoxidnak nedves úton, különösen permagánoxidálással való előállításai azzal jár, hogy a temékek maradandóan több százalék szennyezést (K2 0 és S03 ) vesznek fel. Másrészt a protoxid későbbi adagolása külön alkalikus fázist igényel, melynél a termék szódát tart vissza. E szennyezések (K2 0—Na 2 0—S0 3 ) a katalizátor minőségét és állandóságát igen hátrányosan befolyásolják. A találmány az oxidok által előállításuk közben felvett szennyezések káros befolyásának felismerésén, valamint a forralási hőmérsékletnek és az Mn02 allotrópos alakjára és katalitos hatékonyságára beható oxidáló gázok öszszetételének döntő befolyásán alapszik. A találmány szerinti eljárás abban van, hogy: 1. a két összetevőt, vagyis a magasabb oxidot és protoxidot mangánhidrokarbonát és rézhidrokarbonát tiszta keverékéből egyidejűleg állítjuk elő és a reakciós közegből lehetőleg gyorsan eltávolítjuk és 2. a mangánt száraz úton a légköri levegő rovására minden idegen ion jelenléte nélkül szuperoxidáljuk, miközben a szuperoxidáláshoz alkalmazott hőmérsékletet a forralás legnagyobb része közben nedves levegő alkalmazásával, mely a szénoxidgáznak légköri oxigénnel való pótlását elősegíti, mintegy 160 C°-ra csökkentjük. A találmány előnyös foganatosítási módja szerint a következőképpen járunk el: 1. Mangán-rézklorür vagy -szulfát vizes oldatát, mely kobalt- vagy nikkelsókat is tartalmazhat, 20 —25 C°-on lúgos vegyület, például nátriumkarbonát vagy ammoniumkarbonát [(NH4 ) 2 C0 3 ], vizes oldatába öntjük, mégpedig azonos molekuláris mennyiségben vagy pedig olymódon, hogy az egyik vagy másik összetevő feleslegben legyen. 2. A hidrokarbonátkeveréket a Cl- és SO»-ionok teljes kiválasztásáig mossuk. A mosást többszörös dekantálással vagy röpítessél foganatosíthatjuk. ís. A mosott termék nedvességét 50 C°-on való szárítással 12—15%-ra csökkentjük, majd 1500— 5000 kg/cm2 nyomáson sajtoljuk és granuláljuk, A port a munkafolyamatba hátrány nélkül visszaadagolhatjuk. 4. Az ekként előállított nyersterméket, mely csupán kevesebb, mint 0,1% szennyezéseket tartalmaz, mintegy 20 óráig 160—170 C° hőmérsékleten levegőáramnak tesszük ki, melyet előzőleg 25—30 C° hőmérsékletű víz fölött való elvezetéssel nedvességgel telítettünk. Ezután a terméket mintegy 1 óráig 290—300 C° hőmérsékleten száraz levegőáramnak tesszük ki. A kapott termék mintegy 50% Mn02 -t tartalmaz. A terméket szitáljuk és légzáró tartányban tároljuk. 1. példa. 850 g száraz MnS04 -t és 166 g CuS0 4 +5 H 2 0-t 10 liter 20—25 C° hőmérsékletű vízben oldunk. Ezt az oldatot 20 perc múlva keverés közben 610 g Na,COs -nak 5 liter vízben való oldatába öntjük-Ezután ülepítjük, a folyadékot leöntjük és az ekként való mosást hatszor megismételjük. A terméket ezután röpítjük, 15% nedvességig szárítjuk, sajtoljuk, granuláljuk és a fent megadott módon hevítjük. 2. példa. 265 g száraz MnS04 -t és 166 g CuS0 4 . 5 H*Q-t 10 liter 20—25 C° hőmérsékletű vízben oldunk, majd ezt az oldatot 20 perc múlva 940 g ammoniumkarbonátnak 5 liter vízben való oldatához öntjük. A terméket ezután ülepítjük, a folyadékot leöntjük, újból vízzel feltőltjük és az ülepítéssel való mosást hatszor megismételjük, majd 12% nedvességig szárítjuk és sajtoljuk, granuláljuk és a fent megadott módon hevítjük. Szabadalmi igénypont: •Eljárás hopkalit előállítására, melyre jellemző, hogy réz és mangánsók vizes oldatából, mely nikkel- és kobaltsókat is tartalmazhat, a fémeket alk.áliák segítségével közönséges hőmérsékleten rézhidrokarbonát és fémkarbonátok alakjában egyidejűleg kicsapjuk, a kapott csapadékot gyakorlatilag tiszta állapotig mossuk, majd röpítjük és az oxidálási katalizátorok tulajdonságaival rendelkező különösen hopkalitként és depolarizátorként használható magasabb oxidokká és rézoxiddá .való átalakítás végett tiszta levegőn hevítjük. A kiadásén felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2523 Terv Nyomda, 1955. - Felelős vezető: lloigár Imre
