136492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamidok előállítására

136.492 foganatosíthatjuk. A tömeget előnyösen először bizonyos ideig nyomás alatt, például 30—150% víz jelenlétében az egyensúly beálltáig mintegy 190—260 C°-ra hevítjük, majd a vízgőzt lefúvatjuk és végül oly hőmérsékleten, mely a megdermedést kizárja, például 220—285 C°-on készre kondenzáljuk. Víz helyett nyomás és hő behatása alatt oldó hatású egyéb anyagokat, például alkoholokat, mint izopropilalkoholt, vagy pedig tercier butilalkoholt is alkalmazhatunk. Több mint 6 láncképző szénatomot tartalmazó aminokarbonsavaknál hígítószerként fenolokat vagy amidokat is használhatunk. Az alacsonyfokúan polimer anyag utóköndenzálását önmagában ismert módon, szilárd állapotban az olvadáspont alatti hőmérsékleten is foganatosíthatjuk. A második kondenzálásí szakaszt elvileg minden nehézség nélkül folyamatossá vagy félig folyamatossá is tehetjük, amennyiben például az alacsony fokúan polimer anyagot rostélyon vagy hasonló szerkezeten felolvasztjuk és e híg ömledéket, célszerűen nagy felületeken továbbvezetve a levegő, oxigén jenek kizárása közben készre kondenzáljuk, majd közvetlenül alakítjuk, például kifonjuk. A második kondenzálásí szakaszban a polikóndenzálás fokát tetszőleges, önmagukban ismert anyagokkal, például sósavval, nátriumhidroxiddal, egybázisú karbonsavakkal, mint ecetsavval, benzoesawal, palmitinsavval, 11-pmeridoundekánsavval vagy az amidképzés szempontjából monofunkcionális nitrogénbázisokkal, mint ammóniákkal, butilaminnal, ciklohexilaminnal, oktadecilaminnal, 6-piperidohexilaminnal állandósíthatjuk és. szabályozhatjuk. 1. példa: «-kaprolaktámnak erős nátronlúggal, való elszappanosításával és sósavval való semlegesítéssel előállított, még 10% nátriumkloridot tartalmazó f-aminokapronsavat, 50% víz hozzáadása után nyomás alatt egy óráig 230 C°-ra hevítettünk. Lehűlés után a fehér darabos tömeget szétdörzsöltük, majd forró, gyengén, ammóniáklúgos vízzel 30 percig kevertük, szívószűrőn szűrtük és forró vízzel alaposan kimostuk. A még 60% viet és a nem illékony anyagra vonatkoztatva 0,2% konyhasót tartalmazó tömeget ezután autoklávban további 1 óráig 230 C°ra hevítettük, majd a nyomás lebocsátása után nitrogén alatt 1 óráig 260 C°-ra és 3 óráig 240 C°-ra való hevítéssel készre kondenzáltuk. A nagymértékben viszkózus ömledéket, melynek viszonylagos viszkozitása 0,5%-os krezololdatban 1,68, közvetlenül szokásos módon kifontuk. A kapott rostoknak hidegen 8 Den. egyes titerre való nyújtás után normális szilárdsági értékeik voltak (4,8 gram/Den). 2. -példa: Technikai e -aminokapronitrilnek nátronlúggal való elszappanosítása útján kapott és az ammóniáktól és mellesleg még jelenlévő hexametiléndiamintól túlhevített vízgőz segítségével mentesített £ -aminokapronsavas nátrium oldatát sósavval éppen gyengén megsavanyítottuk és derítőszén hozzáadása után mintegy 45%-ra besűrítettük. A konyhasóról forrón szívószűrőn leszívatott tömény oldatot autoklávban egy óráig 240 C°-ra hevítettük. Az autokláv színtelen tartalmát lehűlés után megőröltük, majd 0,5%-os trietilaminoldattal bizonyos ideig kevertük, leszívattuk és a szívószűrőn forró vízzel alaposan kimostuk. A még nem fonóképes nedves előkondenzátumot a nitrogén grammatomjára vonatkoztatva 1/250 mol sósav hozzáadása után keverőművel ellátott autoklávban megömlesztettük és oxigén kizárása közben 4 óra alatt 240 C°-on készre kondenzáltuk. Az ömledéket ezután szokásos módon sörtékké fontuk ki. 3. példa: 7-aminoheptánsavnitrilt feleslegben alkalmazott alkoholos-vizes nátronlúggal az ammóniákfejlődés megszűntéig forralva 7-aminoheptánsavas nátriummá szappanosítottunk el. Az alkohol lepárlása után a csekély mennyiségben jelenlévő illékony bázisokat túlhevített, levegőmentes gőz bevezetésével kihajtottuk, az oldatot sósavval semlegesítettük és kevés hangyasav hozzáadása után aktívszénnel színtelenítettük. A folyadékot ezután mintegy 35%-ra besűrítettük, a kivált konyhasótól forrón szívószűrőn leszívattuk és autoklávban egy óráig 240 C°-ra hevítettük, majd fúvókán át hideg vízzel töltött . előtétbe fecskendeztük. A lehűlés közben teljesen kiváló alacsonyfokúan polimer poliamidot leszűrtük, nedvesen őröltük, félszázaiékos ammóniákkal alaposan átkevertük, leszívattuk, forró vízzel kifőztük és újból leszívattuk. Ezután a tömeget mintegy 30% víztartalommal újból autoklávba töltöttük és 1 óráig 225 C°-ra hevítettük, miközben gondoskodtunk arról, hogy a nyomás ne emelkedjék 15 atm. túlnyomás fölé. A túlnyomás lebocsátása. után a tömeget szokásos módon a levegő oxigénjének kizárása mellett 2 óráig 250—270 C°-on készre kondenzáltuk. Az ömledéket azonnal jó szilárdságú, nyújtható szálakká fontuk. A kondenzálás egyes fokozatait folyamatossá is tehetjük. A konyhasótartalmú aminoheptánsav vizes oldatát például szivattyúval 240 C°-ra hevített nyomócsőbe nyomhatjuk és a kondenzált folyadékot fúvókán át egyenletesen leválasztóedénybe fecskendezhetjük. Azonos módon az előkondenzátumot vizes pép alakjában nagy nyomással dolgozó szivattyúval fűtött nyomócsőbe szállíthatjuk.és a redukáló szelepen át távozó kondenzált tömeget előtétben való összegyűjtése után fűtött csövekben továbbvezetve, a keletkező vízgőz elvezetése közben készre kondenzálhatjuk, majd az ömledéket, szükség esetén kiegyenlítő edény közbeiktatása mellett, fonószivattyúkon át kifonbatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás poliamidok előállítására oly aminokarbonsa vakból, vagy aminokarbonsávakkal, melyekben az aminocsoportot a karboxilcsoporttól leglább öt /áncképző atom választja el, melyre jellemző, hogy a nyers, adott esetben formilezett aminokarbonsavakat először víz jelenlétében nyomás alatt mérsékelten nagyfokúan polimer kondenzálásí termők képzéséi», előnyösen a