136204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d-pantotánsav kristályos, nem vízszívó kalciumsójának előállítására
2 136.204 A találmány szerinti eljárás kiviteli módját a következő példák szemléltetik. 1. példa: * 24,1 súlyrész kristályos pantoténsavas nátriumot 25 térfogatrész metilalkohólban és 80 térfogatrész etilalkoholban mintegy 50°-ra való melegítés közben oldunk és 45 térfogatrész olyan alkoholos kalciumfclorid-oldaitot adiínk hozzá, mely 2 súlyrész kalciumot tartalmaz és vízzel való hígításnál pH-értéke 3,2. A vegyfalyamatnál keletkező konyhasó igen finom alakban leválik; 3 súlyrész szénnek hozzáadásától számíltoitlt 5 perc múlva leszűrjük. A tiszta szűredékből néhány óra múlva a pantoténsavas1 kalcium tűk alakjában magától kikristályosodik. Mintegy 12 óra után 11—12 súlyrész kristályosodott ki; ezt leszívatjuk, alkohollal mossuk és kiszárítjuk. Hosszabb állás után, 1—2 nap múlva, további menynyiségek, 9—10 súlyrész, csapódnak ki. A kapott só kaleiuimtartalma 8,45"/0 , nitrogéntartalma 5,72%, nátriumot és klórt legfeljebb csak nyomokban tartalmaz. Fajlagos forgatóképessége 22° (") D" TM + 27 ' 6 ° Igen kevés vízben oldással és alkohol hozzáadásával átkristályosíthatjuk, erre azonban gyógyászati felhasználásnál nincs szükség. A só hideg és meleg metil- vagy etilalkoholban igen nehezen oldódik. Vízszívó tulajdonsága nincs. 2. példa: 89 súlyrész /S-alanint a számított mennyiségű nátriummetiiátban 130 súlyrész a(-)-a-oxi-ß ßdimetil-Y-butirolaktonnal kondenzálunk és a metilalkohol nagy részét vákuumban lepároljuk. Az olajos maradékot — amely d-panto'ténsavas nátrium — melegítés közben 1000 térfogatrész abszolút alkoholban oldjuk és 450 térfogatrész olyan alkoholos kalciumklorid-oldatot adunk hozzá, amely 20 súlyrész kalciumot tartalmaz. Tovább melegítjük mintegy 50°-ra, míg a konyhasó leválik és a kalciumsó kristályosodása megkezdődik. Mikor a kalciumsó leválása befejeződött, a pantoténsavas kalciumból és konyhasóból álló elegyet leszívatjuk, alkohollal mos^ suk és szárítjuk. A kitermelés majdnem elméleti mennyiségű. Az így kapott pantoténsavas kalcium 1 •; 1 molekula arányában van konyhasóval keverve és minden további nélkül felhasználható a gyógyászatban. Vízben könnyen oldódik, de nem vízszívó. Ha a konyhasót el akarjuk távolítani, úgy a terméket lehetőleg kevés vízben oldjuk és alkoholt adunk hozzá, amire a konyhasó nagy része leválik. Mielőtt a kalciumsó kristályosodása megindulna, a konyhasót leszűrjük és a szűredéket hosszabb ideig állni hagyjuk. 'Ezt a műveletet esetleg meg is lehet ismételni. Az 1. példában leírt d-pantoiténsavas kalciumot kapjuk. 3. példa: 8,9 súlyrész /?-alanint a számított mennyiségű nátriumetilátban 13 súlyrész d- (-) -«-oxi-/8 /?-dimetiiIY-butirolaktonnal kondenzálunk és 2 súlyrész kalciumot tartalmazó alkoholos kalciumklorid-oldatot adunk hozzá. A d-pantoténsavas kalciumnak és konyhasónak a 2. példában leírt, a gyógyászat céljaira felhasználható, nem vízszívó moláris arányú elegyét kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a d-pantoténsav-kristályos, nem víziszívó (<*)D = -|-27 1- 28" forgatóképességű, alkoholban nehezen, vízben könnyen oldódó kalciumsójának előállítására, azzal jellemezve, hogy pantoténsavas nátriumot kalciumkloriddal alkoholos oldatban elbontunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzfel jellemezve, hogy elkülönített, tiszta panto'téinsavas nátriumot nagytömémységü alkoholban oldunk és azt kalciumkloridnak nagytöménysiégű alkoholban való oldatával elbontjuk. 3. Eljárás a d-pantotémsav kristályos, nem vízszívó kalciumsójáinak előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1 mol ß-alaninbol, 1 mol nátriumalkoholátból és 1 mol d(-)-a-oxi/? /?-dimetil-T-butirolaktonból álló kondenzációs oldatot használjuk a kalciumkloriddal való elbontáshoz anélkül, hogy a pantoténsavas nátriumot közben elkülönítenők. A kiadásért felel a Tervgazdasági Könyvkiadó Vállalat igazgatója. Terv Nyomda, 2596 — F. v.: Bolgár Imre.
