135825. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monohalogén-laktámok előállítására

2 135835. 5. Példa: 26 rész 3N-etil-a, ß-diklórpiperidont 200 rész metanolban oldunk és palladium-szénkatalizátor hozzáadása után 2 atm. túl-5 nyomáson szobahőmérsékleten hidrogénezünk. Az 1 mol mennyiségének megfelelő hidrogén felvétele után a katalizátort leszűrjük és nátriumnietilátoldattal való óvatos semlegesítés után a kivált konyhasót is 10 leszűrjük. A kapott szüredékből a metanol elpárologtatása után vákuumban való desztillálással a N-etil- a -klórvalerolaktámot kapjuk, melynek olvadáspontja petrol éterből vagy Ugrómból átkristályosítva 80 C°. 15 6. Vílda: 20 rész x. a-diklór-á-metilkaprolaktámot 200 rész metanolban oldunk, melyben 1 mólnak megfelelő mennyiségű gázalakó ammoniákot o, dottunk. i rész patinát tar-2() talmazó platinahordozókatalizátor hozzáadása után 3 atm. túlnyomáson szobahőmérsékleten hidrogénezzük, A hidrogénezés gyorsan megy végbe és rövid idő múlva, 1 molnyi mennyiségnek megfelelő hidrogén elnyeletése után megáll. A katalizátort 25 leszűrjük, majd a szüredéket vákuumban a metanoltól mentesítjük, a maradékot vízben felvesszük, alkálival túltelítjük és metilénkloriddal kivonatoljuk. Az oldatnak káliumkarbonáttal való szárítása után a me- 80 tilénkloridot elpárologtatjuk eis a maradékot vákuumban desztilláljuk. Az a-klór- í-metilkaprolaktam 14 mm nyomáson 173—175 C° hőmérsékleten megy át. A szívósan folyós majdnem színtelen olaj fokozatosan kris- 35 tályossá válik. Szabadalmi igénypoiil : Eljárás monohalogénlaktámok előállítására, melyre jellemző, hogy dihalogénlaktámokban az egyik halogénatomot hidro- i0 génnel Nagy szerves gyökkel helyettesítjük. A kiadáséri, felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető": Radnóti Károly.